Mengirimkan karya bagus Anda ke basis pengetahuan itu sederhana. Gunakan formulir di bawah ini

Pelajar, mahasiswa pascasarjana, ilmuwan muda yang menggunakan basis pengetahuan dalam studi dan pekerjaan mereka akan sangat berterima kasih kepada Anda.

Diposting di http://www.allbest.ru/

Perkenalan

1.2 Teknik dan metode dasar menganalisis sampel yang tidak diketahui

Kesimpulan

Daftar sumber informasi yang digunakan

Perkenalan

Kimia analitik memiliki kepentingan praktis yang besar dalam kehidupan masyarakat modern, karena kimia analitik menciptakan alat untuk analisis kimia dan memastikan implementasinya.

Analisis kimia merupakan sarana penting untuk memantau produksi dan menilai kualitas produk di sejumlah sektor industri, seperti metalurgi besi dan non-besi, teknik mesin, produksi bahan murni dan ultra murni untuk industri elektronik, pertambangan, penyulingan minyak kimia. , industri petrokimia, farmasi dan makanan, jasa geologi, dll. Tanpa analisis kimia, tidak mungkin menyelesaikan masalah perlindungan lingkungan, fungsi kompleks agroindustri, diagnostik medis, dan pengembangan bioteknologi.

Dasar ilmiah analisis kimia adalah kimia analitik, yang mengembangkan landasan teoretis metode analisis atau meminjamnya dari bidang ilmu kimia dan fisika terkait dan menyesuaikannya dengan tujuannya. Kimia analitik menentukan batas penerapan metode, mengevaluasi karakteristik metrologinya, dan mengembangkan metode untuk menganalisis berbagai objek. Jadi, kimia analitik adalah suatu bidang ilmu pengetahuan, bagian dari ilmu kimia, dan layanan analisis adalah suatu sistem untuk memenuhi kebutuhan masyarakat dalam analisis kimia.

Tujuan dari mata kuliah “Kimia analitik dan metode analisis fisika dan kimia” adalah untuk menguasai prinsip-prinsip dasar analisis kualitatif dan kuantitatif.

Tujuannya dicapai dengan menyelesaikan tugas khusus untuk analisis zat yang tidak diketahui, melakukan perhitungan titrimetri metode analisis dan konstruksi kurva titrasi yang sesuai.

1. Analisis kualitatif suatu zat yang tidak diketahui

1.1 Informasi teoritis mengenai analisis kualitatif

Analisis kualitatif adalah bagian kimia analitik yang ditujukan untuk menetapkan komposisi kualitatif suatu zat, yaitu mendeteksi unsur-unsur dan ion-ion yang dibentuknya yang merupakan bagian dari zat sederhana dan kompleks. Hal ini dilakukan dengan menggunakan reaksi kimia yang merupakan karakteristik kation atau anion tertentu, sehingga memungkinkan untuk mendeteksinya baik dalam zat individu maupun dalam campuran.

Reaksi kimia yang sesuai untuk analisis kualitatif harus disertai dengan efek eksternal yang nyata. Ini mungkin: pelepasan gas, perubahan warna larutan, pengendapan, pembubaran endapan, pembentukan kristal dengan bentuk yang khas.

Dalam empat kasus pertama, kemajuan reaksi diamati secara visual, dan kristal diperiksa di bawah mikroskop.

Untuk mendapatkan hasil yang benar, diperlukan reaksi yang tidak diganggu oleh ion lain yang ada. Hal ini memerlukan reagen spesifik (hanya berinteraksi dengan ion yang ditentukan) atau setidaknya reagen selektif (selektif).

Sayangnya, sangat selektif, terutama reagen spesifik kecil, oleh karena itu, ketika menganalisis campuran kompleks, kita harus menutupi ion-ion yang mengganggu, mengubahnya menjadi bentuk inert reaksi, atau, lebih sering, memisahkan campuran kation atau anion menjadi bagian-bagian komponen yang disebut kelompok analitis. Melakukan hal ini dilakukan dengan bantuan reagen (gugus) khusus yang bereaksi dengan sejumlah ion dalam kondisi yang sama untuk membentuk senyawa dengan sifat serupa - endapan yang sukar larut atau kompleks yang mudah larut. Hal ini memungkinkan Anda untuk membagi campuran kompleks menjadi komponen yang lebih sederhana. Analisis kualitatif terdiri dari tahapan sebagai berikut:

Pengamatan awal;

tes pendahuluan;

Pengaruh asam pada sampel kering;

Mentransfer sampel yang dianalisis ke dalam larutan ;

Analisis kualitatif kation dan fraksional yang sistematis (atau fraksional).

Saat melakukan reaksi analitik, kondisi tertentu harus dipatuhi. Ini termasuk konsentrasi reaktan, reaksi lingkungan, dan suhu.

1.2 Teknik dan metode dasar menganalisis sampel yang tidak diketahui. Mempersiapkan bahan untuk dianalisis

Ketika mulai mempelajari komposisi kimia suatu zat, Anda harus terlebih dahulu memeriksanya dengan cermat, menentukan penampilan, warna, bau, tingkat penggilingan (bubuk, campuran berbutir kasar atau berbutir halus, massa padat, dll.), the adanya fase kristal atau amorf dan menyiapkannya untuk dianalisis, dan baru setelah itu dilanjutkan untuk menetapkan komposisi kimianya.

Mempersiapkan bahan uji untuk dianalisis adalah bagian yang sangat-sangat penting dari keseluruhan penelitian.

Berdasarkan warna sampel yang dianalisis, dapat dibuat asumsi tentang ada tidaknya kation tertentu di dalamnya. Jika, misalnya, objek yang dianalisis adalah massa transparan atau putih yang tidak berwarna, maka ini menunjukkan tidak adanya sejumlah besar kation berwarna di dalamnya - kromium(III) Cr 3+ (warna biru-ungu), mangan(II) Mn 2 + (merah muda muda), besi(III) Fe 3+ (kuning coklat), kobalt(II) Co 2+ (merah muda), nikel(II) Ni 2+ (hijau), tembaga(II) Cu 2+ (biru ). Jika sampel berwarna, maka dapat diasumsikan mengandung satu atau lebih kation di atas. Untuk analisis lengkap zat uji, perlu diambil sejumlah kecil, diukur dalam miligram. Analisis kualitatif dilakukan dalam dua tahap. Pertama dilakukan uji pendahuluan a, kemudian dilanjutkan dengan analisis sistematik kation dan anion.

Tes pendahuluan

Tes pendahuluan memungkinkan untuk menetapkan keberadaan unsur-unsur tertentu, yang sulit dideteksi selama analisis sistematis.

Pewarnaan api

Untuk menguji pewarnaan api, ambil kawat dengan panjang 60 mm dan diameter 2-3 mm. Salah satu ujungnya ditekuk menjadi satu lingkaran, ujung lainnya disolder ke batang kaca, yang berfungsi sebagai pegangan. Kawat harus dibersihkan dengan baik dengan kalsinasi berulang kali dalam nyala api pembakar yang paling panas dan tidak bercahaya. Kawat dicelupkan ke dalam asam klorida dan dikalsinasi dalam nyala api pembakar, kemudian didinginkan hingga suhu kamar. Beberapa kristal analit ditempatkan pada kawat yang disiapkan dengan cara ini dan dimasukkan ke dalam nyala api pembakar. Ion-ion yang berbeda memberi warna pada nyala api sebagai berikut:

Merah tua…………………Sr 2+,Li 2+

Merah bata………………….Ca 2+

Kuning…………………………….Na +

Kuning-hijau……………………………Ba 2+

Biru-hijau……………………………..Te

Biru muda……………………………As,Sb,Pb 2+

Biru cerah…………………………Cu 2+ ,Se

Ungu………………….K + , Rb + atau Cs +

Pembasahan kawat dengan asam klorida dilakukan untuk memperoleh kation klorida yang mudah menguap yang ada dalam sampel dalam nyala api (jika mengandung komponen yang tidak mudah menguap atau sulit menguap).

Berdasarkan sifat produk termolisis (kalsinasi) sampel analit padat, terkadang seseorang dapat menilai keberadaan kation dan anion tertentu dalam analit.

Untuk melakukan pengujian ini, sebagian kecil bahan yang dianalisis ditempatkan di dasar tabung reaksi tahan api (panjang ~7 cm) dan sampel dipanaskan, mengamankan tabung reaksi pada posisi horizontal, dalam nyala api gas. pembakar. Selama dekomposisi termal sampel, produk gas termolisis dilepaskan, beberapa di antaranya mengembun di ujung dingin tabung reaksi.

Berdasarkan warna sublimasi, dapat diambil beberapa kesimpulan awal:

Sublimasi warna Kemungkinan produk termolisis

Putih…………………………………… Garam amonium, Hg 2 Cl 2, HgCl 2,

Kuning……………………………...HgI 2, As 2 S 3, S

Logam cermin…………….Arsenik atau merkuri (plak)

Selama dekomposisi termal, bersamaan dengan sublimasi, pelepasan uap dan gas dapat terjadi. Munculnya tetesan air pada dinding bagian dingin tabung reaksi (tube) menunjukkan bahwa sampel uji mengandung air kristalisasi, atau air terbentuk selama termolisis sampel (dengan pelepasan air, hidroksida, asam. dan garam basa, dan senyawa organik terurai).

Keluarnya uap yodium violet dan kondensasinya dalam bentuk kristal gelap menunjukkan kemungkinan adanya ion iodida atau ion lain. mengandung yodium anion :

Selain uap yodium ungu, uap brom coklat dapat dilepaskan (mungkin ada getaran ion bromida dan anion lain yang mengandung brom), uap nitrogen oksida berwarna kuning-cokelat (kemungkinan adanya nitrat dan nitrit), serta gas CO (kemungkinan adanya oksalat), CO 2 (kemungkinan adanya karbonat, oksalat) , C1 2 (kemungkinan adanya ion klorida dan anion lain yang mengandung klor), SO 2 (kemungkinan adanya sulfit, tio-sulfat), SO 3 (kemungkinan adanya sulfat), NH 3 (kemungkinan adanya garam amonium), O 2 (kemungkinan adanya peroksida, nitrat, kromat, dikromat, dll.).

Aksinya dilemahkan asam sulfat hidrat (~1 mol/l).

Asam sulfat encer menggantikan asam lemah dari garamnya - karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, sianida, nitrit, asetat. Asam lemah yang dilepaskan, yang tidak stabil dalam lingkungan asam, mudah menguap atau terurai membentuk produk gas.

Jika ada karbonat dalam sampel yang dianalisis, gas karbon dioksida CO 2 (tidak berwarna dan tidak berbau) dilepaskan. Dengan adanya sulfit dan tiosulfat, sulfur dioksida SO 2 dilepaskan dengan bau belerang yang terbakar; dengan adanya sulfida - hidrogen sulfida H 2 S dengan bau telur busuk; dengan adanya sianida - uap asam hidrosianat HCN dengan bau almond pahit; dengan adanya nitrit - uap coklat nitrogen dioksida NO 2, dengan adanya asetat - uap asam asetat CH 3 COOH dengan bau cuka.

Pengujian dilakukan sebagai berikut: sejumlah kecil zat yang dianalisis dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan asam sulfat encer ditambahkan tetes demi tetes ke dalamnya. Pelepasan gas menunjukkan adanya anion asam lemah di atas dalam sampel yang dianalisis, yang tidak stabil dalam lingkungan asam.

Asam sulfat pekat, ketika berinteraksi dengan zat yang dianalisis, juga dapat melepaskan produk reaksi berbentuk gas dari fluorida, klorida, bromida, iodida, tiosianat, oksalat, nitrat. .

Jika fluorida terdapat dalam zat yang dianalisis, uap hidrogen fluorida HF dilepaskan; dengan adanya klorida - uap HC1 dan gas klorin C1 2; dengan adanya bromida - uap HBr dan gas bromin kuning Br 2; dengan adanya iodida - uap yodium ungu J 2; dengan adanya tiosianat - gas sulfur dioksida SO 2; dengan adanya oksalat - gas CO oksida tidak berwarna dan karbon dioksida CO 2.

Tes dilakukan sebagai berikut. Asam sulfat pekat ditambahkan secara perlahan, hati-hati, tetes demi tetes ke dalam sejumlah kecil analit padat (0,010 g) dalam tabung reaksi. Jika evolusi gas diamati, ini menunjukkan adanya anion di atas dalam sampel yang dianalisis .

Untuk melakukan pengujian ini, ambil campuran H 2 SO 4 encer dengan KJ, tambahkan beberapa kristal zat uji, yang sebelumnya dihaluskan hingga menjadi bubuk, atau 3-4 tetes larutan zat uji (jika zat tersebut adalah larut). Dengan adanya zat pengoksidasi, yodium bebas dilepaskan, yang dideteksi dengan warna coklat larutan atau dengan bantuan pati. Reaksi ini dihasilkan oleh ion NO 2 -, NO 3 -, MnO 4 -, CrO 4 2-, Fe 3+, Cu 2+.

Untuk mendeteksi zat pereduksi, ambil campuran larutan encer KMnO 4+ H 2 SO 4. Perubahan warna larutan ini disebabkan oleh ion SO 3 2-, S 2-, S 2 O 3 2-, J -, NO 2 -, Cl -, Fe 2+, Cr 3+:

Pembubaran dalam air

Sejumlah kecil zat yang dianalisis dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan beberapa mililiter air suling dan campuran diaduk beberapa saat. Jika suatu zat larut sempurna dalam air, maka sebagian besar zat yang dipilih untuk dianalisis dilarutkan dalam air suling dengan volume seminimal mungkin dan larutan yang dihasilkan dianalisis lebih lanjut. Sebagian kecil sampel uji padat asli disimpan untuk pengujian ulang atau verifikasi jika diperlukan.

Analisis kation

Gugus analitik adalah sekelompok kation yang, dengan satu pereaksi (dalam kondisi tertentu), dapat menghasilkan reaksi analitik yang serupa. Pembagian kation menjadi kelompok analitis berdasarkan hubungannya dengan berbagai anion. Dua klasifikasi diterima: sulfida dan asam-basa.

Menurut klasifikasi asam basa, kation dibagi menjadi enam kelompok analitik (Tabel 1)

Tabel 1 - Pembagian kation ke dalam kelompok menurut klasifikasi asam basa

	Kelompok	Diterima koneksi	Kelompok ciri
K+, Na+, NH4+			Klorida, sulfat dan hidroksida larut dalam air
		Endapkan AgCl, PbCl2	Klorida tidak larut dalam air
		Endapkan BaSO 4 , CaSO 4	Sulfat tidak larut (atau sukar larut) dalam air dan asam
Zn 2+, Al 3+, Cr 3+,	Kelebihan 4N KOH atau NaOH	Larutan ZnO 2 2- , AlO 2 - , CrO 2 - ,	Hidroksida larut dalam alkali kaustik berlebih
Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+	Kelebihan 25% NH3	Endapan Mg(OH) 2 , Mn(OH) 2 , Fe(OH) 2 , Fe(OH) 3	Hidroksida tidak larut dalam alkali kaustik berlebih
Ni 2+, Co 2+, Cu 2+	Kelebihan 25% NH3	Ni(NH 3) 4 2+, Co(NH 3) 4 2+, Cu(NH 3) 6 2+	Hidroksida larut dalam amonia berlebih

Analisis anion Klasifikasi anion didasarkan pada perbedaan kelarutan garam barium dan perak. Menurut klasifikasi yang paling umum, anion dibagi menjadi tiga kelompok analitis, seperti disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2 - Klasifikasi anion

Biasanya benda tersebut terlebih dahulu diperiksa kationnya. Dari masing-masing sampel larutan, dengan menggunakan reagen golongan, ditentukan kation gugus analitik mana yang terdapat dalam larutan, kemudian ditentukan anion di dalamnya.

1.3 Kemajuan dalam menentukan komposisi sampel yang tidak diketahui

Suatu zat diberikan untuk dianalisis, yaitu campuran dua garam (tabung reaksi No. 13). Menurut kondisinya, garam hanya dapat mengandung ion-ion berikut:

1.K+ , Na+ , NH4+

4. Zn 2+, Al 3+, Cr 3+

5.Mg 2+ ,Fe 2+ ,Fe 3+

6. Cu 2+ , Co 2+ , Ni 2+

1. JADI 4 2-, JADI 3 2-, CO 3 2-, PO 4 2-

3. TIDAK 3 - , TIDAK 2 - ,CH 3 COO -

Substansi dianalisis sesuai dengan skema yang dijelaskan pada paragraf 1.2.

Tes pendahuluan

Zat yang dilepaskan adalah campuran berbutir halus dari kristal dan butiran tidak berwarna. Berdasarkan warna zat tersebut, dapat diasumsikan tidak mengandung kation Fe 3+, Cr 2+, Cu 2+, Co 2+, Ni 2+.

Pewarnaan api

Kawat nikrom yang dicelupkan ke dalam asam klorida encer dikalsinasi dalam nyala api pembakar, kemudian didinginkan hingga suhu kamar. Kami menempatkan beberapa kristal dari zat yang dianalisis pada kawat yang disiapkan dengan cara ini. Nyala api pembakar berubah warna menjadi biru pucat, yang menunjukkan kemungkinan adanya kation Pb 2+ dalam zat yang dianalisis dan tidak adanya kation K +, Ba 2+, Ca 2+, Cu 2+

Uji produk dekomposisi termal

Kami menempatkan sebagian kecil zat yang dianalisis di bagian bawah tabung reaksi tahan api dan memanaskannya dalam nyala api pembakar. Kami mengamati keluarnya uap berwarna kuning, berdasarkan hal ini kami dapat membuat asumsi tentang kemungkinan adanya nitrat dalam sampel yang dianalisis. Persamaan (1,2) untuk pembentukan zat-zat tersebut diberikan di bawah ini:

Dekomposisi nitrat:

a) dari alkali tanah hingga tembaga (inklusif)

Saya(TIDAK 3) 2 > 2MeO + + 2NO2 + O2 (1)

b) nitrat perak, merkuri, dll.

2MeNO 3 >2Me + 2NO 2 + O 2 (2)

Tidak adanya lapisan gelap pada dinding bagian dingin tabung reaksi juga menunjukkan tidak adanya iodida dengan adanya zat pengoksidasi.

Kesimpulan: zat yang dianalisis mungkin mengandung nitrat dan tidak mengandung ion yang mengandung yodium.

Pengaruh asam sulfat encer

Tambahkan beberapa tetes H2SO4 encer ke dalam sejumlah kecil zat yang dikeluarkan dan panaskan dalam nyala api pembakar. Gas dengan bau cuka yang khas dilepaskan.

Sifat kimia dari proses tersebut diberikan di bawah ini (persamaan (3)):

CH 3 COO - + H + > CH 3 COOH^ (3)

Oleh karena itu, anion CH 3 COO - mungkin ada dalam analit.

Pengaruh asam sulfat pekat

Tambahkan asam sulfat pekat secara perlahan ke sejumlah kecil sampel yang dianalisis. Uap tak berwarna dengan bau khas asam asetat dilepaskan, yang sekali lagi menegaskan adanya anion CH 3 COO - dalam sampel yang dianalisis.

Emisi uap dengan bau khas uap klor dan uap iodium ungu sesuai persamaan (4-6):

Cl - + H + > HCl^ (4)

2Cl - + SO 4 2- + 2H + > Cl 2 ^ + SO 3 2- + H 2 O (5)

2J - + H 2 JADI 4 > J 2 + JADI 3 2- + H 2 O (6)

kita tidak mengamati, oleh karena itu, anion Cl - , I - mungkin tidak ada dalam zat yang dianalisis.

Uji keberadaan zat pengoksidasi

Ambil campuran H 2 SO 4 dengan KI , tambahkan beberapa kristal analit. Pelepasan yodium bebas, yang menyebabkan larutan berubah warna menjadi coklat sesuai persamaan (7-9), tidak terjadi, atas dasar itu kita dapat berasumsi bahwa anion NO 2 -, Fe 3+, Cu 2+ adalah tidak ada dalam zat ini

Kimia proses:

2J - + 2NO 2 - + 4H + > J 2 + 2NO + 2H 2 O (7)

2J - + 2Fe 3+ > J 2 + 2Fe 2+ (8)

4J - + 2Cu 2+ > J 2 + 2CuJv (9)

Uji keberadaan zat pereduksi

Ke sebagian kecil zat yang dianalisis kami menambahkan campuran larutan encer KMnO 4 +H 2 SO 4. Perubahan warna larutan sesuai dengan persamaan (10-14) di bawah ini tidak teramati, yang menunjukkan kemungkinan tidak adanya

NO 2 - , JADI 3 2- , J - , Cl - , Fe 2+

2J - + 2NO 2 - + 4H + > J 2 + 2NO + 2H 2 O (10)

5SO 3 2- + 2MnO 4 - + 6H + > 5SO 4 2- + 2Mn 2+ + 3H 2 O (11)

16H + + 10J - + 2MnO 4 -> 5J 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O (12)

16H + + 10Cl - + 2MnO 4 -> 5Cl 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O (13)

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + > 5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2 O (14)

Pembubaran dalam air

Zat yang dianalisis larut sempurna dalam air. Berdasarkan hal tersebut, kita dapat membuat asumsi tentang adanya ion Ag, Pb 2+, CH 3 COO -, NO 3 secara simultan dalam larutan. - (karena hanya dengan anion ini, kation timbal yang ditemukan pada pengujian pendahuluan akan larut seluruhnya dalam air).

Uji keberadaan NH4

Kami menambahkan beberapa tetes soda kaustik ke dalam campuran yang akan dianalisis dan memanaskannya dalam nyala api kompor gas; bau amonia tidak terasa, sehingga anion NH 4 + tidak ada.

Uji Fe 2+

Kami menambahkan beberapa tetes larutan HCl ke dalam tabung reaksi dengan zat yang dianalisis dan larutan garam darah merah K 3. Kami tidak mengamati warna biru pada larutan sesuai dengan persamaan di bawah ini (15), oleh karena itu, Fe 2 + kation tidak ada.

3- + Fe 2+ >Fe 3 2 (15)

Uji Fe 3+

Tambahkan beberapa tetes air dan beberapa tetes larutan pekat amonium tiosianat ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat yang dianalisis. Kami tidak mengamati warna merah darah sesuai dengan persamaan (16), oleh karena itu, kation Fe 3+ tidak ada.

Fe 3+ +3SSP -> Fe(SSP) 3 (16)

Kesimpulan: berdasarkan hasil uji pendahuluan, kita dapat membuat asumsi adanya ion-ion berikut dalam campuran yang dianalisis: Pb 2+, CH 3 COO -, NO 3 -

Analisis sistematis

Uji kation

Uji kation dari kelompok analitik kedua

Kami menambahkan beberapa tetes asam klorida HCl ke sampel yang dianalisis, kami mengamati pembentukan endapan sesuai dengan persamaan (17,18), yang menegaskan kemungkinan adanya kation Pb 2+, Ag + dalam zat ini

Kimia proses:

Pb 2+ +2HCl>PbCl 2 v (17)

Ag + +HCl>AgClv (18)

Mari kita periksa endapan yang dihasilkan untuk larut dalam air panas. Tambahkan sedikit air panas ke endapan yang dihasilkan. Endapannya larut, sehingga kation Ag 2+ tidak ada.

Untuk memverifikasi secara akurat keberadaan kation Pb 2+ dalam sampel yang dianalisis, kami akan melakukan percobaan berikut. Tambahkan KI dalam jumlah yang sama ke beberapa tetes larutan analit. Terbentuk endapan kuning (persamaan (19)).

Pb 2+ +2KI>PbI 2 v +2K + (19)

Tambahkan beberapa tetes air dan larutan 2M CH 3 COOH ke dalam tabung reaksi, panaskan, dan endapan larut. Rendam tabung reaksi dalam air dingin. Kristal emas mengkilat rontok sesuai persamaan (20).

PbI 2 v + CH 3 COOH > I+HI. (20)

Dengan demikian, terbukti adanya kation timbal dalam bahan yang dianalisis, yang sesuai dengan uji pendahuluan (uji warna nyala).

Karena kation timbal mengganggu penemuan kation dari gugus analitik ketiga dan pertama, maka kation tersebut perlu dipisahkan. Caranya, tambahkan beberapa tetes HCl 10 N ke dalam larutan bahan yang dianalisis, campur dengan batang kaca dan saring. Cuci sedimen dengan air yang diasamkan 2N. larutan asam klorida (untuk mengurangi kelarutan timbal klorida). Filtrat No.1 kemungkinan mengandung kation Ca 2+, Ba 2+, K +, Na + berikut, serta sejumlah kecil kation Pb 2+ yang sudah terbuka, kemudian tambahkan beberapa tetes larutan amonium sulfat (NH 4 ) 2 SO 4 ke dalam filtrat dan panaskan dalam penangas air mendidih selama beberapa menit, diamkan beberapa saat, lalu saring kembali. Filtrat No.2 kemungkinan mengandung kation K+ , Na+ , Ca 2+ Endapan yang mengandung Pb 2+ dan kemungkinan mengandung kation Ba 2+ , Ca 2+ diolah dengan larutan panas 30% CH 3 COONH 4 sampai PbSO 4 dihilangkan seluruhnya, disaring , cuci endapan dengan air suling dan pindahkan ke dalam cangkir porselen, tambahkan beberapa mililiter larutan kalium karbonat K 2 CO 3, rebus selama beberapa menit, panaskan di atas jaring asbes dalam nyala api kompor gas . Setelah dingin, tambahkan beberapa mililiter air ke dalam cangkir porselen, aduk, diamkan dan tiriskan lapisan cairan transparan. Kemudian tambahkan kembali kalium karbonat K 2 CO 3, panaskan kembali selama beberapa menit, dan saring. Endapan dicuci dengan air hangat sampai anion SO 4 2- hilang seluruhnya. Larutkan endapan dalam tabung reaksi dengan sedikit asam asetat dan cuci dengan sedikit air suling. Selanjutnya, kita akan menganalisis keberadaan kation Ba 2+; untuk melakukan ini, tambahkan beberapa tetes larutan kalium kromat K 2 CrO 4 ke dalam larutan yang dihasilkan; tidak ada endapan yang terbentuk, oleh karena itu kation Ba 2+ tidak ada. Mari kita periksa larutan yang dihasilkan apakah ada kation Ca 2+, tambahkan natrium karbonat, campur dengan batang kaca, kita tidak mengamati terbentuknya endapan, oleh karena itu tidak ada kation Ca 2+. Mari kita periksa filtrat No. 2 untuk mengetahui keberadaan kation K +; untuk melakukan ini, tambahkan larutan Na 3 dan sedikit asam asetat ke dalam filtrat; endapan kuning dari garam kobalt kompleks tidak terbentuk, oleh karena itu tidak ada K + kation. Mari kita periksa filtrat no 2 apakah ada kation Na+, tambahkan beberapa tetes larutan KH 2 SbO 4, tidak terbentuk endapan kristal putih sehingga tidak ada kation Na+. Untuk membuka kation dari gugus analitik keempat, kelima dan keenam, kami menambahkan natrium hidroksida ke filtrat yang tersisa setelah pemisahan timbal; kami tidak mengamati pembentukan endapan; oleh karena itu, tidak ada kation dalam campuran yang dianalisis: Cu 2+, Zn 2+, Al 3+,

Mg 2+ , Cr 3+ , Ni 2+ , Co 2+

Tes anion

Kehadiran kation Pb 2+ meniadakan keberadaan anion dari gugus analitik pertama dan kedua dalam zat yang dianalisis, jika tidak maka akan terjadi pengendapan bila dilarutkan dalam air.

Terlepas dari kenyataan bahwa dalam pengujian pendahuluan kami tidak mengasumsikan adanya anion NO 2, kami akan memeriksa campuran yang dianalisis untuk mengetahui keberadaan anion ini. Mari kita tambahkan beberapa tetes larutan Griess-Ilosvay ke dalam larutan campuran yang dianalisis, kita tidak melihat adanya warna merah pada larutan, oleh karena itu anion NO 2 memang tidak ada dalam campuran ini.

Reaksi kualitatif terhadap anion dari kelompok analitik ketiga

Mari kita konfirmasikan keberadaan anion NO 3- dalam zat yang dianalisis. Mari kita lakukan reaksi berikut: tambahkan 2-3 tetes defenilamin dan 5 tetes asam sulfat pekat ke dalam beberapa tetes larutan zat yang tidak diketahui. Warna biru tua dari difenilbenzidin yang dihasilkan diamati (persamaan (21)):

2(C 6 H 5) 2 NHC 6 H 5 -N -C 6 H 4 -C 6 H 4 -NH-C 6 H 5 C 6 H 5 -N= C 6 H 4 = C 6 H 4 =N- C6H5 (21)

Sesuai dengan ketentuan tugas yang dikeluarkan campuran mungkin mengandung dua anion. Berdasarkan hasil uji pendahuluan kehadiran anion TIDAK 2 - , JADI 4 2- , BERSAMA 3 2- , JADI 3 2- , PO. 4 3- , Kl - , SAYA - - pengecualian, karena itu, anion hadir dalam campuran yang dianalisis CH 3 MENDEKUT - , yang keberadaannya dikonfirmasi oleh pelepasan uap cuka di bawah aksi asam sulfat encer (tes pendahuluan persamaan (3) ).

Berdasarkan percobaan di atas, dapat disimpulkan bahwa campuran yang dianalisis mengandung kation Pb 2+ dan anion CH 3 COO - ,NO 3 -.

Setelah menganalisis data percobaan dan observasi awal, kami sampai pada kesimpulan bahwa campuran ini terdiri dari dua garam Pb(NO 3) 2 dan (CH 3 COO) 2 Pb.

Mari kita analisa sifat fisik senyawa tersebut.

Timbal(II) asetat Pb(OSOCH 3) 2 - kristal tidak berwarna; mp 280 °C; -- 960,90 kJ/mol; setelah meleleh, sebagian menguap, dan lebih banyak lagi suhu tinggi terurai menjadi Pb, CO 2, H 2 O dan aseton. Kelarutan dalam air (g dalam 100 g): 29,3 (10 °C), 55,2 (25 °C) dan 221,0 (50 °C);

Timbal nitrat Pb(NO 3) 2, kristal tidak berwarna. Ketika dipanaskan di atas 200°C, ia mulai terurai tanpa meleleh dengan pelepasan NO 2 dan O 2 dan pembentukan berurutan oksonitrat Pb(NO 3) 2 2РbО, Pb(NO 3) 2, 5РbО dan oksida РbО pada 500- 550 °C. Kelarutan dalam air (g dalam 100 g): 45,5 (10°C), 58,5 (25°C), 91,6 (60°C) dan 116,4 (80°C).

Memang benar bahwa zat yang dikeluarkan, yang diduga terdiri dari garam Pb(NO 3) 2 dan (CH 3 COO) 2 Pb, merupakan campuran kristal tak berwarna, yang sesuai dengan data referensi di atas. Nyala api pembakar (selama pengujian pewarna suku) berubah menjadi biru pucat, menunjukkan adanya timbal dalam sampel yang dikeluarkan. Ketika dikalsinasi, analit terurai dengan pelepasan uap kuning sesuai dengan persamaan (22), hal ini menegaskan adanya timbal nitrat dalam campuran ini.

Pb(NO 3) 2 > 2PbO + 2NO2 + O2 (22)

Ketika asam sulfat encer diaplikasikan pada sampel kering, terjadi pelepasan uap dengan bau khas cuka, oleh karena itu, timbal asetat terdapat dalam campuran ini. Dengan demikian, dengan membandingkan data acuan, hasil observasi awal dan data eksperimen, kita sampai pada kesimpulan bahwa asumsi yang dibuat sebelumnya tentang komposisi campuran terbukti benar.

sampel reaksi asam sulfat yang tidak diketahui

2. Perhitungan kurva titrasi teoritis

2.1 Landasan teori analisis titrimetri

Analisis titrimetri didasarkan pada pengukuran jumlah (volume atau massa) larutan titran (reagen yang konsentrasinya diketahui secara tepat) yang digunakan untuk bereaksi dengan komponen yang ditentukan. Larutan reagen ditambahkan sampai jumlahnya setara dengan jumlah zat yang ditentukan. Larutan reagen yang digunakan dalam analisis titrimetri disebut titrasi atau standar. konsentrasi larutan dalam analisis titrimetri dinyatakan dengan jumlah gram ekuivalen per liter larutan.

Metode titrimetri dibagi menjadi dua kelompok besar. Kelompok pertama mencakup metode berdasarkan reaksi ionik: netralisasi, pengendapan, dan kompleksasi. Kelompok kedua mencakup metode redoks berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi yang melibatkan transfer elektron dari satu partikel ke partikel lainnya. Reaksi yang digunakan harus memenuhi sejumlah persyaratan. Reaksi harus berlangsung secara kuantitatif menurut persamaan tertentu tanpa reaksi samping. Reaksi harus berlangsung pada kecepatan yang cukup, sehingga perlu diciptakan kondisi optimal untuk menjamin kecepatan reaksi. Penetapan titik ekivalen harus dilakukan dengan cukup andal.

Metode netralisasi. Ini termasuk definisi berdasarkan interaksi asam dan basa. Metode netralisasi biasanya dibagi menjadi asidimetri (penentuan basa), alkalimetri (penentuan asam), dan halometri (penentuan garam).

Metode pengendapan dibagi menjadi argentometri, yang memungkinkan untuk menentukan, melalui titrasi dengan larutan perak nitrat, klorida, iodida, sianida, tiosianat; untuk merkurometri, berdasarkan titrasi dengan larutan merkuri nitrat.

Metode kompleksasi didasarkan pada penggunaan reaksi di mana senyawa kompleks terbentuk. Mereka dibagi menjadi merkurimetri, berdasarkan titrasi dengan larutan merkuri(II) nitrat, yang menghasilkan merkuri(II) klorida yang sedikit terdisosiasi,kompleksonometri, berdasarkan penggunaan reagen organik-komplekson; fluorometri berdasarkan penggunaan NaF.

Metode reduksi oksidasi didasarkan pada penggunaan berbagai zat pengoksidasi dan pereduksi untuk titrasi.

Permanganatometri. Metode ini diusulkan pada tahun 1846. F.Margueritte untuk titrasi larutan garam besi (II).

Bromatometri adalah metode yang didasarkan pada oksidasi dengan larutan KBrO 3 dalam media asam. Cerimetri.1861 L. Lange mengusulkan larutan Ce(SO 4) 2 sebagai zat pengoksidasi Cerium sulfat digunakan untuk titrasi banyak zat pereduksi dalam larutan asam kuat dari garam besi(II), arsenosa, asam oksalat, dll.

Titanometri. Garam Titanium(III) digunakan sebagai zat pereduksi energik dalam penentuan zat organik.

Nitritometri didasarkan pada titrasi dengan larutan standar natrium nitrit. Nitritometri paling sering digunakan untuk menentukan zat organik melalui reaksi diazotisasi atau nitrosasi.

Askorbinometri didasarkan pada penggunaan asam askorbat sebagai zat pereduksi. Ini digunakan untuk titrasi langsung berbagai zat pengoksidasi.

2.2 Titrasi kompleksometri

Kompleksometri (kelatometri), suatu metode analisis titrimetri berdasarkan pembentukan senyawa intrakompleks kuat (khelat) antara kation logam dan komplekson. yang paling umum digunakan adalah asam iminodiacetic, nitrilotriacetic (Complexon I) dan ethylenediaminetetraacetic (Complexon II), garam disodium yang terakhir (Complexon III, EDTA), serta asam 1,2-diaminocyclohexanetetraacetic (Complexon IV). Meluasnya penggunaan komplekson II dan III disebabkan oleh fakta bahwa reaksinya dengan kation logam berlangsung sempurna dan sesuai dengan stoikiometri, larutannya stabil selama penyimpanan; Reagen ini tersedia dan dapat dibuat dengan kemurnian tinggi. Titik akhir titrasi ditentukan secara visual melalui perubahan warna indikator kompleksometri (indikator logam), maupun secara potensiometri, fotometri, amperometri, atau cara lainnya.

Komplekson adalah reagen non-selektif. Selektivitas komplekson ditingkatkan dengan berbagai metode: menurunkan pH medium, mengisolasi (presipitasi, ekstraksi) ion yang ditentukan, menutupi, mengubah bilangan oksidasi kation, dll. .

Penggunaan praktis

Stabilitas yang tinggi dari senyawa koordinasi logam dengan Y 4- membuka kemungkinan mendasar penentuan titrimetri sekelompok besar kation. Macam-macam metode titrasi kompleksometri dapat sebagai berikut: metode langsung, terbalik, metode perpindahan, dll.

Dalam titrasi langsung, larutan komplekson standar ditambahkan dalam porsi kecil ke dalam larutan ion yang diteliti. Nilai pH selama titrasi harus lebih besar dari 7. Namun hal ini dapat menyebabkan pengendapan logam hidroksida. Untuk pencegahan, digunakan buffer amonia (untuk nikel, tembaga, seng dan kadmium) dan juga ditambahkan tartrat atau sitrat (untuk mangan dan timbal). Karena pada titik ekivalen konsentrasi ion yang ditentukan menurun tajam, maka titik ini harus dideteksi dengan perubahan warna indikator yang membentuk senyawa intrakompleks dengan kation logam. Indikator bereaksi terhadap perubahan konsentrasi kation logam pMe dengan cara yang sama seperti indikator pH bereaksi terhadap perubahan pH. Dengan demikian, ion Ca, Sr, Ba, Cu, Mg, Mn, Zn, dll ditentukan.Sebelum metode kompleksometri, tidak ada metode yang cukup andal untuk menganalisis senyawa yang mengandung logam-logam ini.

Titrasi balik digunakan ketika pH yang diperlukan untuk pembentukan kompleks menyebabkan pengendapan logam yang ditentukan, dan juga ketika tidak ada indikator yang dapat diandalkan untuk ion logam. Larutan EDTA yang dititrasi ditambahkan sedikit berlebihan ke dalam larutan garam yang dianalisis. Atur pH yang diinginkan dengan memasukkan larutan buffer. Kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan magnesium klorida atau seng klorida. Titik ekivalen ditentukan oleh perubahan warna indikator. Titrasi balik juga digunakan. Ketika ion logam bereaksi dengan EDTA atau indikator logam secara perlahan, misalnya pada ion nikel. Metode ini digunakan dalam kasus di mana titrasi langsung tidak mungkin dilakukan karena terbentuknya endapan kation logam yang sukar larut dengan anion yang ada dalam larutan, misalnya PbSO 4 , CaC 2 O 4 · 2H 2 O. Endapan harus larut selama titrasi proses.

Titrasi dengan mengganti satu kation dengan kation lain digunakan bila tidak mungkin memilih indikator yang tepat untuk ion yang ditentukan atau bila kation logam pada pH tertentu tidak dapat dipindahkan dari endapan ke larutan. Dalam hal ini, senyawa dengan komplekson dapat diperoleh melalui reaksi pertukaran ketika mentitrasi garam dari logam yang ditentukan dengan larutan senyawa logam lain dengan EDTA. Misalnya titrasi dengan larutan magnesium atau seng kompleksonat. Untuk menerapkan metode ini, senyawa logam yang dihasilkan yang ditentukan dengan komplekson harus lebih kuat dari magnesium atau seng kompleksonat. Saat ini, teknik kompleksometri telah dikembangkan untuk menganalisis banyak objek.

Penentuan kesadahan air adalah penerapan EDTA pertama yang praktis dan penting dalam kimia analitik.

Kesadahan air ditandai dengan konsentrasi molar setara kalsium dan magnesium.

Titrasi kompleksometri juga digunakan untuk analisis berbagai paduan, penentuan sulfat, fosfat dan anion lainnya, dan untuk analisis senyawa organik.

Metode fisikokimia untuk menetapkan titik ekivalen dalam kompleksometri

Berbagai metode fisikokimia biasanya digunakan untuk menetapkan kondisi titrasi yang optimal.

Selain itu, dengan menggunakan metode fisikokimia, dimungkinkan untuk menentukan unsur-unsur yang indikator warnanya belum ditemukan.

Titrasi potensiometri dengan komplekson dilakukan dengan menggunakan elektroda selektif ion atau menggunakan elektroda inert yang terbuat dari logam mulia yang merespons perubahan potensial redoks sistem.

Dengan menggunakan sepasang elektroda platina-tungsten bimetalik, timbal, tembaga, seng, nikel, kadmium, dan elemen lainnya dapat ditentukan secara titrimetri.

Titrasi amperometri EDTA banyak digunakan untuk penentuan nikel, seng, kadmium, dan timbal.

Titrasi konduktometri, fotometrik, termometri, dan jenis komplekson lainnya dengan indikasi fisikokimia titik ekivalen digunakan.

2.3 Perhitungan kurva titrasi menggunakan kompleksometri

Nilailah kemungkinan penentuan titrimetri dan buatlah kurva titrasi untuk data berikut: 0,05 M ZnCl 2 0,025 M Na 2 H 2 Y, pH 9, konsentrasi amonia 0,1 mol/l.

Mari kita tulis persamaan reaksi titrimetri:

Zn 2+ + H 2 Y 2- >ZnY 2- +2H +

Perhitungan kurva titrasi dilakukan dengan menghitung konsentrasi eksponensial Zn 2+ tergantung pada volume titran. Kestabilan ZnY 2- bergantung pada keasaman medium (semakin tinggi keasaman maka semakin rendah kestabilannya), oleh karena itu untuk mengikat ion hidrogen dilakukan penentuan kuantitatif ZnCl 2 dalam buffer amonium.

Mari kita hitung volume titran menggunakan hukum ekuivalen:

Kehadiran ion H + dalam lingkungan di mana terdapat trilon B, menyebabkan reaksi bersaing berikut:

kamu 4- +H + HAI 3- , = K 4 ;

HAI 3- +H + H 2 Y 2- , = K 3 ;

H 2 Y 2- +H + H 3 Y - , = K 2 ;

H 3 Y - +H + H 4 Y , = K 1 ;

dimana K 1 , K 2 , K 3 , K 4 adalah konstanta disosiasi bertahap dari H 4 Y (K 1 =1.0 .10 -2 , K 2 = 2.1 .10 -3 , K 3 = 6.9 .10 -7, K 4 =5.5.10 -11).

Mari kita hitung konstanta stabilitas bersyarat, yang menyatakan kekuatan kompleks seng dengan trilon B:

Mari kita hitung koefisien reaksi yang bersaing:

Zn 2+ juga berpartisipasi dalam reaksi bersaing pembentukan senyawa kompleks dengan amonia NH 3 sesuai dengan persamaan reaksi berikut:

Zn 2 + +NH 3 Zn(NH 3) 2+ ,

Zn 2 + +2NH 3 Zn(NH 3) 2 2+ ,

Zn 2+ +3NH 3 Zn(NH 3) 3 2+ ,

Zn 2+ +4NH 3 Zn(NH 3) 4 2+ ,

Menurut sumber sastra

Mengganti ekspresi (4) dan (5) ke dalam persamaan konstanta stabilitas (3) kita memperoleh:

1) sebelum titrasi, jika tidak ada reaksi bersaing yang melibatkan seng, konsentrasi ion Zn 2+ sama dengan konsentrasi garam ZnCl 2

ZnCl 2 >Zn 2+ +2Cl -

C=0,05 mol/l

2) sampai titik ekivalen, nilai pZn ditentukan oleh konsentrasi ion seng yang tidak tertitrasi (persamaan (a), sehingga disosiasi kompleksonat yang terbentuk menurut persamaan (b) dengan kelebihan ion seng dapat terjadi ditelantarkan.

a) Zn 2 + +H 2 Y 2- > ZnY 2- +2H +

b)ZnY 2- -Zn 2 + +Y 4- .

Mari kita hitung poinnya

3) Pada titik ekivalen, perhitungan konsentrasi ion Zn 2+ dilakukan dengan mempertimbangkan persamaan reaksi disosiasi kompleks:

ZnY 2- -Zn 2+ +Y 4-

Keseimbangan ini secara kuantitatif dijelaskan oleh konstanta:

1,8 10 -5

4) setelah titik ekivalen, konsentrasi logam kompleksonat tetap konstan

Konsentrasi ion ligan ditentukan oleh kelebihan titran yang ditambahkan:

Untuk nilai yang ditemukan, nilai pZn 2+ dan pY 4- dihitung dan kurva titrasi diplot pada koordinat pZn 2+ - V titran. Kurva titrasi dianalisis, lompatan titrasi dihitung, dan indikator dipilih.

Tabel 3 menyajikan data untuk menghitung perubahan konsentrasi ion analit dan titran tergantung pada volume titran yang ditambahkan (asalkan volume larutan tidak berubah selama proses titrasi).

Tabel 3-Perubahan pZn selama titrasi dengan Trilon B.

Mari kita menganalisis kurva yang dihasilkan. Terlihat bahwa pada daerah titik ekivalen terjadi perubahan tajam konsentrasi ion seng, yang dapat dicatat dengan menggunakan indikator yang sesuai. Lompatan titrasi adalah pZn 2+ =6.5-3.6=2.9, yaitu nilai yang cukup untuk menetapkan titik ekivalen. Berdasarkan hal ini, kita dapat menyimpulkan bahwa penentuan kompleksometri seng dalam kisaran konsentrasi tertentu adalah mungkin.

Indikator dalam kompleksometri adalah metaloidikator yang membentuk senyawa berwarna pekat dengan ion logam, namun konstanta kestabilannya lebih rendah daripada konstanta kompleks Trilon B yang tidak berwarna dengan ion logam.

Pemilihan indikator dilakukan sesuai dengan kondisi titrasi yang dijelaskan dalam buku referensi Lurie. Setelah membandingkan kondisi titrasi yang disajikan dalam soal dengan data dari buku referensi, kami sampai pada kesimpulan bahwa, dalam hal ini, indikatornya adalah larutan asam kromium biru K 0,1% dalam air, yang memastikan transisi warna dari merah muda ke abu-abu. -biru.

2.4 Penentuan komposisi anionik air limbah

Dalam sebagian besar kasus, komposisi garam perairan alami ditentukan oleh kation Ca 2+, Mg 2+, Na +, K + dan anion HCO 3 -, Cl -, SO 4 2-. Ion-ion ini disebut ion air utama atau komponen makro; mereka menentukan jenis kimia air. Ion-ion yang tersisa terdapat dalam jumlah yang jauh lebih kecil dan disebut komponen jejak; mereka tidak menentukan jenis kimiawi air.

Berdasarkan anion yang dominan, perairan dibagi menjadi tiga kelas: hidrokarbonat, sulfat, dan klorida. Perairan setiap kelas dibagi menurut kation dominannya menjadi tiga kelompok: kalsium, magnesium, dan natrium.

Perairan alami juga mengandung gas terlarut. Ini terutama gas yang berdifusi ke dalam air dari atmosfer udara, seperti oksigen, karbon dioksida, nitrogen Namun pada saat yang sama, hidrogen sulfida, gas radioaktif radon, serta gas inert dan gas lainnya mungkin terdapat di air tanah atau air dari sumber pasokan air yang tidak terpusat, air mineral dan air panas.

Ada beberapa metode untuk menentukan komposisi anionik air.

Metode titrasi kompleksometri

Penentuan banyak anion didasarkan pada pengendapan senyawa yang sukar larut dengan larutan kation yang dititrasi, yang kelebihannya kemudian dititrasi dengan EDTA. Menurut metode ini, sulfat diendapkan dalam bentuk BaSO 4 dengan barium klorida dan selanjutnya titrasi kompleksometri ion Ba 2+ berlebih menggunakan metode khusus. Fosfat diendapkan dalam bentuk MgNH 4 PO 4 dan jumlah magnesium yang tersisa dalam larutan ditentukan secara kompleksometri.

Kromatografi

Kromatografi ion adalah metode penentuan ion dalam larutan secara kualitatif dan kuantitatif. Hal ini memungkinkan penentuan anion anorganik dan organik, kation logam alkali dan alkali tanah, kation logam transisi, amina dan senyawa organik lainnya dalam bentuk ionik. Di seluruh dunia, kromatografi ion lebih sering digunakan dibandingkan metode lain, karena dapat mengidentifikasi banyak komponen dalam air. Kromatografi ion digunakan untuk melakukan analisis. Elemen utama dari setiap kromatografi adalah kolom analitik pemisah. Analisis anion anorganik seperti fluorida, klorida, nitrit, nitrat, sulfat dan fosfat dengan kromatografi ion telah menjadi metode yang paling umum di seluruh dunia selama bertahun-tahun. Selain kolom kromatografi ion, kolom yang sangat efisien telah dikembangkan dan berhasil digunakan untuk menentukan anion anorganik utama; bersama dengan anion standar, kolom tersebut juga mendeteksi oksianion seperti oksihalida: klorit, klorat, bromat, dll.

Argentometri.

Argentometri (dari bahasa Latin argentum - perak dan bahasa Yunani metero - mengukur), metode titrimetri untuk menentukan anion (Hal -, CN -, PO 4 3-, CrO 4 2-, dll.) yang membentuk senyawa yang sukar larut atau kompleks stabil dengan ion Ag + Larutan uji dititrasi dengan larutan standar AgNO3, atau kelebihan larutan yang dimasukkan ke dalam larutan yang dianalisis dititrasi dengan larutan standar NaCl (yang disebut titrasi balik).

Dokumen serupa

Informasi teoritis tentang analisis kualitatif. Metode untuk menganalisis sampel yang tidak diketahui. Dasar-dasar analisis titrimetri. Titrasi kompleksometri, perhitungan kurva titrasi menggunakan kompleksometri. Penentuan komposisi anionik air limbah.

tugas kursus, ditambahkan 22/01/2011


Signifikansi praktis kimia analitik. Metode analisis kimia, fisikokimia dan fisik. Persiapan zat yang tidak diketahui untuk analisis kimia. Tugas analisis kualitatif. Tahapan analisis sistematis. Deteksi kation dan anion.

abstrak, ditambahkan 05/10/2011


Fisik dan fisik Sifat kimia asam sendawa. Metode busur untuk memproduksi asam nitrat. Pengaruh asam sulfat pekat pada nitrat padat bila dipanaskan. Deskripsi zat oleh ahli kimia Hayyan. Produksi dan penggunaan asam nitrat.

presentasi, ditambahkan 12/12/2010


Konsep komposisi kuantitatif dan kualitatif dalam kimia analitik. Pengaruh jumlah zat terhadap jenis analisis. Metode kimia, fisik, fisikokimia, biologi untuk menentukan komposisinya. Metode dan tahapan utama analisis kimia.

presentasi, ditambahkan 01/09/2016


Melakukan analisis suatu zat untuk mengetahui komposisi kualitatif atau kuantitatifnya. Metode kimia, fisika dan fisikokimia untuk memisahkan dan menentukan komponen struktural sistem heterogen. Pemrosesan statistik hasil.

abstrak, ditambahkan 19/10/2015


Aplikasi, sifat fisik dan kimia asam sulfat pekat dan encer. Produksi asam sulfat dari belerang, belerang pirit dan hidrogen sulfida. Perhitungan parameter teknologi untuk produksi asam sulfat, peralatan otomasi.

tesis, ditambahkan 24/10/2011


Struktural, rumus kimia asam sulfat. Bahan baku dan tahapan utama produksi asam sulfat. Skema produksi asam sulfat. Reaksi produksi asam sulfat dari mineral pirit dengan katalis. Pembuatan asam sulfat dari besi sulfat.

presentasi, ditambahkan 27/04/2015


Konsep analisis dalam kimia. Jenis, tahapan analisis dan metode: kimia (masking, presipitasi, kopresipitasi), fisik (distilasi, distilasi, sublimasi) dan fisikokimia (ekstraksi, sorpsi, pertukaran ion, kromatografi, elektrolisis, elektroforesis).

abstrak, ditambahkan 23/01/2009


Tujuan dan metode analisis kualitatif dan kuantitatif. Sistem analitik kation. Hukum aksi massa. Teori disosiasi elektrolitik. Reaksi redoks. Ciri-ciri senyawa kompleks. Solusi penyangga.

mata kuliah perkuliahan, tambah 15/12/2011


Hakikat dan pokok bahasan kimia analitik sebagai suatu ilmu. Tugas dan metode analisis kualitatif dan kuantitatif bahan kimia. Contoh reaksi kualitatif terhadap kation. Karakteristik fenomena yang menyertai reaksi pada jalur basah (dalam larutan) dan kering.

Garis besar perkuliahan:

1. karakteristik umum metode fisika dan kimia

2. Informasi umum tentang metode analisis spektroskopi.

3. Metode analisis fotometri: fotokolorimetri, kolorimetri, spektrofotometri.

4. Informasi umum tentang metode analisis nefelometri, luminescent, polarimetri.

5. Metode analisis refraktometri.

6. Informasi umum tentang analisis spektral massa dan radiometrik.

7. Metode analisis elektrokimia (potensiometri, konduktometri, koulometri, amperometri, polarografi).

8. Metode analisis kromatografi.

Inti dari metode analisis fisikokimia. Klasifikasi mereka.

Metode analisis fisika-kimia, seperti metode kimia, didasarkan pada pelaksanaan reaksi kimia tertentu. Dalam metode fisika, reaksi kimia tidak ada atau tidak terlalu penting, meskipun dalam analisis spektral intensitas garis selalu bergantung secara signifikan pada reaksi kimia dalam elektroda karbon atau nyala gas. Oleh karena itu, terkadang metode fisika dimasukkan ke dalam kelompok metode fisikokimia, karena tidak ada perbedaan yang cukup jelas antara metode fisik dan fisikokimia, dan pemisahan metode fisika ke dalam kelompok tersendiri bukanlah hal yang mendasar.

Metode analisis kimia tidak mampu memenuhi beragam tuntutan praktik, yang meningkat sebagai akibat dari kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi, perkembangan industri semikonduktor, elektronik dan komputer, dan meluasnya penggunaan zat murni dan ultra murni dalam teknologi.

Penggunaan metode analisis fisik dan kimia tercermin dalam pengendalian teknokimia produksi pangan, di laboratorium penelitian dan produksi. Metode-metode ini mempunyai sensitivitas yang tinggi dan analisis yang cepat. Mereka didasarkan pada penggunaan sifat fisik dan kimia suatu zat.

Saat melakukan analisis dengan metode fisikokimia, titik ekivalen (akhir reaksi) ditentukan tidak secara visual, tetapi menggunakan instrumen yang mencatat perubahan sifat fisik zat uji pada titik ekivalen. Untuk tujuan ini, biasanya digunakan perangkat dengan rangkaian optik atau listrik yang relatif kompleks, itulah sebabnya metode ini disebut metode analisis instrumental.

Dalam banyak kasus, metode ini tidak memerlukan reaksi kimia untuk melakukan analisis, tidak seperti metode analisis kimia. Anda hanya perlu mengukur indikator sifat fisik zat yang dianalisis: konduktivitas listrik, penyerapan cahaya, pembiasan cahaya, dll. Metode fisika-kimia memungkinkan pemantauan terus menerus terhadap bahan mentah, produk setengah jadi, dan produk jadi di industri.

Metode analisis fisikokimia mulai digunakan lebih lambat daripada metode analisis kimia, ketika hubungan antara sifat fisik zat dan komposisinya ditetapkan dan dipelajari.

Keakuratan metode fisika-kimia sangat bervariasi tergantung pada metodenya. Memiliki akurasi tertinggi (hingga 0,001%) koulometri, berdasarkan pengukuran jumlah listrik yang dihabiskan untuk oksidasi elektrokimia atau reduksi ion atau unsur yang ditentukan. Sebagian besar metode fisikokimia memiliki kesalahan antara 2-5%, yang melebihi kesalahan metode analisis kimia. Namun perbandingan kesalahan tersebut tidak sepenuhnya benar, karena berkaitan dengan wilayah konsentrasi yang berbeda. Jika kandungan komponen yang ditentukan kecil (sekitar 10 -3% atau kurang), metode analisis kimia klasik umumnya tidak cocok; pada konsentrasi tinggi, metode fisikokimia berhasil bersaing dengan metode kimia. Salah satu kelemahan signifikan dari sebagian besar metode fisikokimia adalah wajibnya adanya standar dan larutan standar.

Di antara metode fisikokimia, penerapan praktis terbesar adalah:

1. metode spektral dan optik lainnya (refraktometri, polarimetri);

2. metode analisis elektrokimia;

3. metode analisis kromatografi.

Selain itu, ada 2 kelompok lagi metode fisika dan kimia:

1. metode radiometrik berdasarkan pengukuran radiasi radioaktif suatu unsur tertentu;

2. metode analisis spektrometri massa berdasarkan penentuan massa atom, molekul, dan radikal terionisasi individu.

Yang paling luas dalam hal jumlah metode dan yang paling penting dalam hal signifikansi praktis adalah kelompok metode spektral dan metode optik lainnya. Metode-metode ini didasarkan pada interaksi zat dengan radiasi elektromagnetik. Banyak yang diketahui berbagai jenis radiasi elektromagnetik: sinar-x, ultraviolet, tampak, inframerah, gelombang mikro dan frekuensi radio. Tergantung pada jenis interaksi radiasi elektromagnetik dengan materi, metode optik diklasifikasikan sebagai berikut.

Berdasarkan pengukuran efek polarisasi molekul suatu zat refraktometri, polarimetri.

Zat yang dianalisis dapat menyerap radiasi elektromagnetik dan, berdasarkan penggunaan fenomena ini, suatu kelompok dibedakan metode penyerapan optik.

Penyerapan cahaya oleh atom analit digunakan dalam analisis serapan atom. Kemampuan untuk menyerap cahaya oleh molekul dan ion di wilayah spektrum ultraviolet, tampak dan inframerah memungkinkan terciptanya ciptaan analisis serapan molekul (kolorimetri, fotokolorimetri, spektrofotometri).

Penyerapan dan hamburan cahaya oleh partikel tersuspensi dalam larutan (suspensi) menyebabkan munculnya metode turbidimetri dan nefelometri.

Metode yang didasarkan pada pengukuran intensitas radiasi yang dihasilkan dari pelepasan energi oleh molekul dan atom analit yang tereksitasi disebut metode emisi. KE metode emisi molekuler termasuk pendaran (fluoresensi) emisi atom- analisis spektral emisi dan fotometri nyala.

Metode elektrokimia analisis didasarkan pada pengukuran konduktivitas listrik ( konduktometri); perbedaan potensial ( potensiometri); jumlah listrik yang melewati larutan ( koulometri); ketergantungan nilai saat ini pada potensi yang diterapkan ( volt-amperometri).

Ke grup metode analisis kromatografi mencakup metode kromatografi gas dan gas-cair, partisi, lapis tipis, adsorpsi, pertukaran ion dan jenis kromatografi lainnya.

Metode analisis spektroskopi: informasi Umum

Konsep metode analisis spektroskopi, ragamnya

Metode analisis spektroskopi- metode fisik berdasarkan interaksi radiasi elektromagnetik dengan materi. Interaksi tersebut menimbulkan berbagai transisi energi, yang terekam secara instrumental berupa penyerapan radiasi, pemantulan, dan hamburan radiasi elektromagnetik.

Klasifikasi:

Analisis spektral emisi didasarkan pada studi tentang spektrum emisi (radiasi) atau spektrum emisi berbagai zat. Variasi dari analisis ini adalah fotometri nyala, yang didasarkan pada pengukuran intensitas radiasi atom yang tereksitasi dengan memanaskan suatu zat dalam nyala api.

Analisis spektral serapan didasarkan pada studi tentang spektrum serapan zat yang dianalisis. Jika radiasi diserap oleh atom, maka serapan disebut atom, dan jika oleh molekul disebut molekuler. Ada beberapa jenis analisis spektral serapan:

1. Spektrofotometri - memperhitungkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh zat yang dianalisis, mis. penyerapan radiasi monokromatik.

2. Fotometri - didasarkan pada pengukuran penyerapan cahaya dari radiasi monokromatik non-ketat oleh zat yang dianalisis.

3. Kolorimetri didasarkan pada pengukuran penyerapan cahaya oleh larutan berwarna pada bagian spektrum tampak.

4. Nefelometri didasarkan pada pengukuran intensitas cahaya yang dihamburkan oleh partikel padat yang tersuspensi dalam larutan, yaitu. cahaya dihamburkan oleh suspensi.

Spektroskopi pendaran menggunakan pancaran cahaya dari objek yang diteliti, yang terjadi di bawah pengaruh sinar ultraviolet.

Bergantung pada bagian mana dari spektrum yang diserap atau dipancarkan, spektroskopi membedakan wilayah spektrum ultraviolet, sinar tampak, dan inframerah.

Spektroskopi adalah metode sensitif untuk menentukan lebih dari 60 elemen. Ini digunakan untuk analisis berbagai bahan, termasuk media biologis, zat tumbuhan, semen, gelas, dan air alami.

Metode analisis fotometrik

Metode analisis fotometri didasarkan pada penyerapan cahaya secara selektif oleh analit atau kombinasinya dengan reagen yang sesuai. Intensitas penyerapan dapat diukur dengan metode apa pun, terlepas dari sifat senyawa berwarna. Keakuratan metode tergantung pada metode pengukuran. Ada metode kolorimetri, fotokolorimetri dan spektrofotometri.

Metode analisis fotokolorimetri.

Metode analisis fotokolorimetri memungkinkan untuk mengukur intensitas penyerapan cahaya oleh larutan yang dianalisis menggunakan fotoelektrokolorimeter (kadang-kadang disebut fotokolorimeter). Untuk melakukan ini, siapkan serangkaian larutan standar dan plot ketergantungan penyerapan cahaya analit pada konsentrasinya. Ketergantungan ini disebut grafik kalibrasi. Pada fotokolorimeter, fluks cahaya yang melewati suatu larutan memiliki daerah serapan yang luas - 30-50 nm, sehingga cahaya di sini bersifat polikromatik. Hal ini menyebabkan hilangnya reproduktifitas, akurasi dan selektivitas analisis. Kelebihan fotokolorimeter adalah kesederhanaan desain dan sensitivitas tinggi karena bukaan sumber radiasi yang tinggi - lampu pijar.

Metode analisis kolorimetri.

Metode analisis kolorimetri didasarkan pada pengukuran serapan cahaya oleh suatu zat. Dalam hal ini, intensitas warna dibandingkan, mis. kerapatan optik larutan uji dengan warna (kerapatan optik) larutan standar yang diketahui konsentrasinya. Metode ini sangat sensitif dan digunakan untuk menentukan besaran mikro dan semi mikro.

Analisis dengan metode kolorimetri memerlukan waktu yang jauh lebih singkat dibandingkan dengan metode kimia.

Selama analisis visual, kesetaraan intensitas warna dari larutan yang dianalisis dan larutan berwarna tercapai. Hal ini dapat dicapai dengan 2 cara:

1. menyamakan warna dengan mengubah ketebalan lapisan;

2. pilih larutan standar dengan konsentrasi berbeda (metode seri standar).

Namun, secara visual tidak mungkin untuk menentukan secara kuantitatif berapa kali suatu larutan diwarnai lebih pekat dibandingkan larutan lainnya. Dalam hal ini, warna yang sama dari larutan yang dianalisis hanya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan larutan standar.

Hukum dasar penyerapan cahaya.

Jika suatu fluks cahaya yang intensitasnya I 0 diarahkan pada suatu larutan yang terletak dalam bejana kaca datar (kuvet), maka sebagiannya dengan intensitas I r dipantulkan dari permukaan kuvet, sebagian lainnya dengan intensitas I a diserap oleh larutan dan bagian ketiga dengan intensitas I t melewati larutan. Ada hubungan antara besaran-besaran ini:

Saya 0 = Saya r + Saya a + Saya t (1)

Karena Karena intensitas I r dari bagian fluks cahaya yang dipantulkan ketika bekerja dengan sel yang identik adalah konstan dan tidak signifikan, maka hal ini dapat diabaikan dalam perhitungan. Maka persamaan (1) berbentuk:

Saya 0 = Saya a + Saya t (2)

Kesetaraan ini mencirikan sifat optik larutan, yaitu. kemampuannya menyerap lumpur untuk mentransmisikan cahaya.

Intensitas cahaya yang diserap tergantung pada jumlah partikel berwarna dalam larutan yang menyerap lebih banyak cahaya dibandingkan pelarut.

Fluks cahaya yang melewati larutan kehilangan sebagian intensitasnya - semakin besar konsentrasi dan ketebalan lapisan larutan, semakin besar intensitasnya. Untuk larutan berwarna, terdapat hubungan yang disebut hukum Bouguer–Lambert–Beer (antara derajat penyerapan cahaya, intensitas cahaya yang datang, konsentrasi zat berwarna dan ketebalan lapisan).

Menurut hukum ini, serapan cahaya monokromatografi yang melewati lapisan cairan berwarna sebanding dengan konsentrasi dan ketebalan lapisannya:

Saya = Saya 0 10 - kCh ,

Di mana SAYA– intensitas fluks cahaya yang melewati larutan; saya 0– intensitas cahaya datang; DENGAN– konsentrasi, perempuan jalang; H– ketebalan lapisan, cm; k– koefisien serapan molar.

Koefisien serapan molar k– kerapatan optik larutan yang mengandung 1 perempuan jalang zat penyerap, dengan ketebalan lapisan 1 cm. Hal ini bergantung pada sifat kimia dan keadaan fisik zat yang menyerap cahaya dan pada panjang gelombang cahaya monokromatik.

Metode seri standar.

Metode seri standar didasarkan pada perolehan intensitas warna yang sama dari larutan uji dan standar pada ketebalan lapisan yang sama. Warna larutan uji dibandingkan dengan warna sejumlah larutan standar. Pada intensitas warna yang sama, konsentrasi larutan uji dan larutan standar adalah sama.

Untuk menyiapkan rangkaian larutan standar, ambil 11 tabung reaksi dengan bentuk, ukuran dan gelas yang sama. Tuangkan larutan standar dari buret dalam jumlah yang bertahap, misalnya: ke dalam 1 tabung reaksi 0,5ml, di tanggal 2 1ml, di tanggal 3 1,5ml, dll. - sebelum 5ml(setiap tabung reaksi berikutnya berisi 0,5 ml lebih banyak dari tabung sebelumnya). Larutan dengan volume yang sama dituangkan ke dalam semua tabung reaksi, yang memberikan reaksi warna dengan ion yang ditentukan. Larutan diencerkan sehingga kadar cairan pada semua tabung reaksi sama. Tabung reaksi ditutup, isinya tercampur rata dan ditempatkan di rak dengan konsentrasi yang meningkat. Dengan cara ini diperoleh skala warna.

Jumlah reagen yang sama ditambahkan ke dalam larutan uji dalam tabung reaksi yang sama dan diencerkan dengan air hingga volume yang sama seperti pada tabung reaksi lainnya. Tutup dengan sumbat dan aduk isinya hingga rata. Warna larutan uji dibandingkan dengan warna larutan standar pada latar belakang putih. Solusinya harus diterangi dengan baik dengan cahaya yang tersebar. Jika intensitas warna larutan uji sama dengan intensitas warna salah satu larutan pada skala warna, maka konsentrasi larutan tersebut dan larutan uji adalah sama. Jika intensitas warna larutan yang diteliti berada di antara intensitas dua larutan tetangga pada skala, maka konsentrasinya sama dengan konsentrasi rata-rata larutan tersebut.

Penggunaan metode larutan standar disarankan hanya untuk penentuan massa suatu zat. Rangkaian larutan standar yang disiapkan bertahan dalam waktu yang relatif singkat.

Metode untuk menyamakan intensitas warna larutan.

Cara menyamakan intensitas warna larutan uji dan larutan standar dilakukan dengan mengubah ketinggian lapisan salah satu larutan. Untuk melakukan ini, larutan berwarna ditempatkan dalam 2 wadah yang identik: larutan uji dan wadah standar. Ubah ketinggian lapisan larutan pada salah satu bejana hingga intensitas warna pada kedua larutan menjadi sama. Dalam hal ini, konsentrasi larutan uji C ditentukan. , membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar:

Dengan penelitian = C st h st / jam issl,

dimana h st dan h test masing-masing adalah tinggi lapisan larutan standar dan larutan uji.

Alat yang digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji dengan menyamakan intensitas warna disebut colorimeter.

Ada colorimeter visual dan fotolistrik. Dalam penentuan kolorimetri visual, intensitas warna diukur dengan pengamatan langsung. Metode fotolistrik didasarkan pada penggunaan fotosel-fotokolorimeter. Tergantung pada intensitas berkas cahaya datang, arus listrik muncul di fotosel. Arus yang disebabkan oleh paparan cahaya diukur dengan galvanometer. Penyimpangan panah menunjukkan intensitas warna.

Spektrofotometri.

Metode fotometrik didasarkan pada pengukuran penyerapan cahaya dari cahaya yang tidak sepenuhnya monokromatik oleh analit.

Jika radiasi monokromatik (radiasi dengan panjang gelombang yang sama) digunakan dalam metode analisis fotometrik, maka metode ini disebut spektrofotometri. Derajat monokromatisitas aliran radiasi elektromagnetik ditentukan oleh interval panjang gelombang minimum, yang dibedakan oleh monokromator yang digunakan (filter, kisi difraksi atau prisma) dari aliran radiasi elektromagnetik kontinu.

KE spektrofotometri juga mencakup bidang teknologi pengukuran, yang menggabungkan spektrometri, fotometri dan metrologi dan terlibat dalam pengembangan sistem metode dan instrumen untuk pengukuran kuantitatif penyerapan spektral, refleksi, emisi, kecerahan spektral sebagai karakteristik media, pelapis, permukaan, penghasil emisi.

Tahapan penelitian spektrofotometri :

1) melakukan reaksi kimia untuk memperoleh sistem yang sesuai untuk analisis spektrofotometri;

2) mengukur serapan larutan yang dihasilkan.

Inti dari metode spektrofotometri

Ketergantungan serapan suatu larutan suatu zat terhadap panjang gelombang digambarkan pada grafik berupa spektrum serapan suatu zat, sehingga mudah untuk menentukan serapan maksimum yang terletak pada panjang gelombang cahaya yang diserap maksimal. oleh substansinya. Pengukuran kerapatan optik larutan zat menggunakan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum. Hal ini memungkinkan untuk menganalisis dalam satu larutan zat yang serapan maksimumnya terletak pada panjang gelombang yang berbeda.

Spektrofotometri ultraviolet-tampak menggunakan spektrum serapan elektronik.

Mereka mencirikan transisi energi tertinggi yang mampu dilakukan oleh sejumlah senyawa dan gugus fungsi terbatas. Pada senyawa anorganik, spektrum elektronik berhubungan dengan polarisasi tinggi atom-atom penyusun molekul suatu zat, dan biasanya muncul pada senyawa kompleks. Dalam senyawa organik, munculnya spektrum elektronik disebabkan oleh transisi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi.

Posisi dan intensitas pita serapan sangat dipengaruhi oleh ionisasi. Selama ionisasi asam, pasangan elektron bebas tambahan muncul dalam molekul, yang menyebabkan pergeseran batokromik tambahan (pergeseran ke wilayah spektrum panjang gelombang panjang) dan peningkatan intensitas pita serapan.

Spektrum banyak zat memiliki beberapa pita serapan.

Untuk pengukuran spektrofotometri di daerah ultraviolet dan daerah tampak, dua jenis instrumen digunakan - tidak mendaftar(hasilnya diamati secara visual pada skala instrumen) dan merekam spektrofotometer.

Metode analisis luminescent.

Pendaran- kemampuan untuk bersinar secara mandiri, timbul di bawah berbagai pengaruh.

Klasifikasi proses yang menyebabkan pendaran:

1) fotoluminesensi (eksitasi oleh sinar tampak atau ultraviolet);

2) chemiluminescence (eksitasi akibat energi reaksi kimia);

3) katodoluminesensi (eksitasi akibat tumbukan elektron);

4) thermoluminescence (eksitasi dengan pemanasan);

5) triboluminescence (eksitasi dengan aksi mekanis).

Dalam analisis kimia, dua jenis pendaran pertama penting.

Klasifikasi pendaran berdasarkan adanya pijaran. Itu bisa segera berhenti ketika eksitasinya hilang - fluoresensi atau berlanjut untuk waktu tertentu setelah berhentinya pengaruh rangsangan - pendar. Fenomena fluoresensi terutama digunakan, itulah sebabnya metode ini disebut fluorimetri.

Penerapan fluorimetri: analisis jejak logam, senyawa organik (aromatik), vitamin D, B 6. Indikator fluoresen digunakan saat titrasi dalam media keruh atau berwarna gelap (titrasi dilakukan dalam gelap, menerangi larutan titrasi yang ditambahkan indikator dengan cahaya lampu neon).

Analisis nefelometri.

Nefelometri diusulkan oleh F. Kober pada tahun 1912 dan didasarkan pada pengukuran intensitas cahaya yang dihamburkan oleh suspensi partikel menggunakan fotosel.

Nefelometri digunakan untuk mengukur konsentrasi zat yang tidak larut dalam air tetapi membentuk suspensi yang stabil.

Untuk melakukan pengukuran nefelometri, mereka digunakan nefelometer, prinsipnya mirip dengan kolorimeter, yang membedakan hanya dengan nefelometri

Saat melakukan analisis fotonefelometri Pertama, berdasarkan hasil penentuan rangkaian larutan standar, dibuat grafik kalibrasi, kemudian larutan uji dianalisis dan ditentukan konsentrasi analit dari grafik tersebut. Untuk menstabilkan suspensi yang dihasilkan, ditambahkan koloid pelindung - larutan pati, gelatin, dll.

Analisis polarimetrik.

Getaran elektromagnetik cahaya alami terjadi pada semua bidang yang tegak lurus arah pancaran. Kisi kristal memiliki kemampuan untuk mentransmisikan sinar hanya ke arah tertentu. Saat keluar dari kristal, berkas hanya berosilasi pada satu bidang. Balok yang osilasinya berada pada bidang yang sama disebut terpolarisasi. Bidang tempat terjadinya getaran disebut bidang osilasi sinar terpolarisasi, dan bidang yang tegak lurus terhadapnya adalah bidang polarisasi.

Metode analisis polarimetri didasarkan pada studi tentang cahaya terpolarisasi.

Metode analisis refraktometri.

Metode analisis refraktometri didasarkan pada penentuan indeks bias zat yang diteliti, karena suatu zat dicirikan oleh indeks bias tertentu.

Produk teknis selalu mengandung kotoran yang mempengaruhi indeks bias. Oleh karena itu, indeks bias dalam beberapa kasus dapat berfungsi sebagai karakteristik kemurnian suatu produk. Misalnya, kadar terpentin murni dibedakan berdasarkan indeks biasnya. Jadi, indeks bias terpentin pada 20° untuk warna kuning, dilambangkan dengan n 20 D (artinya indeks bias diukur pada 20°C, panjang gelombang cahaya datang adalah 598 mmk), adalah sama dengan:

Kelas satu Kelas dua Kelas tiga

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Metode analisis refraktometri dapat digunakan untuk sistem ganda, misalnya untuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam larutan berair atau organik. Dalam hal ini, analisisnya didasarkan pada ketergantungan indeks bias larutan terhadap konsentrasi zat terlarut.

Untuk beberapa larutan terdapat tabel ketergantungan indeks bias pada konsentrasinya. Dalam kasus lain, mereka dianalisis menggunakan metode kurva kalibrasi: serangkaian larutan dengan konsentrasi yang diketahui disiapkan, indeks biasnya diukur, dan grafik indeks bias versus konsentrasi diplot, yaitu. membuat kurva kalibrasi. Ini digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji.

Indeks bias.

Ketika seberkas cahaya berpindah dari satu medium ke medium lain, arahnya berubah. Itu dibiaskan. Indeks bias sama dengan perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias (nilai ini konstan dan merupakan karakteristik medium tertentu):

n = dosa α / dosa β,

di mana α dan β adalah sudut antara arah sinar dan tegak lurus antarmuka kedua media (Gbr. 1)

Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya di udara dan medium yang diteliti (jika seberkas cahaya jatuh dari udara).

Indeks bias bergantung pada:

1. panjang gelombang cahaya datang (dengan bertambahnya indikator panjang gelombang

refraksi berkurang);

2. suhu (dengan meningkatnya suhu indeks bias menurun);

3. tekanan (untuk gas).

Saat menentukan indeks bias, panjang gelombang cahaya datang dan suhu pengukuran ditunjukkan. Misalnya penulisan n 20 D berarti indeks bias diukur pada 20°C, panjang gelombang cahaya datang adalah 598 mmk. Dalam buku referensi teknis, indeks bias diberikan pada n 20 D.

Penentuan indeks bias suatu zat cair.

Sebelum mulai bekerja, permukaan prisma refraktometer dicuci dengan air suling dan alkohol, titik nol perangkat diperiksa dengan benar, dan indeks bias cairan yang diteliti ditentukan. Untuk melakukan ini, bersihkan permukaan prisma pengukur dengan hati-hati dengan kapas yang dibasahi dengan cairan uji, dan oleskan beberapa tetes ke permukaan tersebut. Prisma ditutup dan, dengan memutarnya, batas cahaya dan bayangan digambar pada persilangan benang lensa mata. Kompensator menghilangkan spektrum. Saat menghitung indeks bias, tiga tempat desimal diambil pada skala refraktometer, dan tempat keempat diambil dengan mata. Kemudian mereka menggeser batas chiaroscuro, menyelaraskannya lagi dengan bagian tengah salib reticle dan melakukan hitungan kedua. Itu. lakukan 3 atau 5 pembacaan, setelah itu permukaan kerja prisma dicuci dan diseka. Zat uji diaplikasikan kembali pada permukaan prisma pengukur dan dilakukan pengukuran seri kedua. Rata-rata aritmatika diambil dari data yang diperoleh.

Analisis radiometrik.

Analisis radiometrik H didasarkan pada pengukuran radiasi dari unsur radioaktif dan digunakan untuk penentuan kuantitatif isotop radioaktif dalam bahan yang diteliti. Dalam hal ini, radioaktivitas alami dari unsur yang ditentukan atau radioaktivitas buatan yang diperoleh dengan menggunakan isotop radioaktif diukur.

Isotop radioaktif diidentifikasi berdasarkan waktu paruhnya atau berdasarkan jenis dan energi radiasi yang dipancarkan. Dalam praktik analisis kuantitatif, aktivitas isotop radioaktif paling sering diukur dengan radiasi α-, β- dan γ.

Penerapan analisis radiometrik:

Studi tentang mekanisme reaksi kimia.

Metode atom berlabel digunakan untuk mempelajari efektivitas berbagai metode pemberian pupuk ke tanah, jalur penetrasi unsur mikro yang diterapkan pada daun tanaman ke dalam tubuh, dll. Fosfor radioaktif 32 P dan nitrogen 13 N banyak digunakan dalam penelitian agrokimia.

Analisis isotop radioaktif yang digunakan untuk pengobatan kanker dan untuk penentuan hormon dan enzim.

Analisis spektral massa.

Berdasarkan penentuan massa atom, molekul, dan radikal terionisasi individu sebagai akibat dari aksi gabungan medan listrik dan magnet. Pendaftaran partikel yang terpisah dilakukan dengan metode listrik (spektrometri massa) atau fotografi (spektrografi massa). Penentuan dilakukan dengan menggunakan instrumen – spektrometer massa atau spektrograf massa.

Metode analisis elektrokimia.

Metode analisis dan penelitian elektrokimia didasarkan pada studi dan penggunaan proses yang terjadi pada permukaan elektroda atau di ruang dekat elektroda. Sinyal analitis- parameter listrik (potensial, arus, hambatan), yang bergantung pada konsentrasi zat yang ditentukan.

Membedakan lurus Dan metode elektrokimia tidak langsung. Dalam metode langsung, ketergantungan kekuatan arus pada konsentrasi komponen yang ditentukan digunakan. Pada titrasi tidak langsung, kuat arus (potensial) diukur untuk mengetahui titik akhir titrasi (titik ekivalen) komponen yang ditentukan oleh titran.

Metode analisis elektrokimia meliputi:

1. potensiometri;

2. konduktometri;

3. koulometri;

4. amperometri;

5. polarografi.

Elektroda yang digunakan dalam metode elektrokimia.

1. Elektroda referensi dan elektroda indikator.

Elektroda referensi- Ini adalah elektroda dengan potensial konstan, tidak sensitif terhadap ion larutan. Elektroda referensi memiliki potensi yang dapat direproduksi yang stabil dari waktu ke waktu dan tidak berubah ketika arus kecil mengalir, dan potensi elektroda indikator dilaporkan relatif terhadapnya. Elektroda perak klorida dan kalomel digunakan. Elektroda perak klorida adalah kawat perak yang dilapisi lapisan AgCl dan ditempatkan dalam larutan KCl. Potensial elektroda ditentukan oleh konsentrasi ion klor dalam larutan:

Elektroda kalomel terdiri dari logam merkuri, kalomel dan larutan KCI. Potensi elektroda tergantung pada konsentrasi ion klorida dan suhu.

Elektroda indikator- Ini adalah elektroda yang merespons konsentrasi ion yang terdeteksi. Elektroda indikator mengubah potensialnya dengan perubahan konsentrasi “ion penentu potensial”. Elektroda indikator dibagi menjadi ireversibel dan reversibel. Potensi lompatan elektroda indikator reversibel pada antarmuka bergantung pada aktivitas peserta dalam reaksi elektroda sesuai dengan persamaan termodinamika; keseimbangan terbentuk cukup cepat. Elektroda indikator ireversibel tidak memenuhi persyaratan elektroda indikator reversibel. Dalam kimia analitik, elektroda reversibel digunakan, yang memenuhi persamaan Nernst.

2. Elektroda logam: pertukaran elektron dan pertukaran ion.

pertukaran elektron elektroda pada antarmuka, reaksi terjadi dengan partisipasi elektron. Elektroda pertukaran elektron dibagi menjadi elektroda jenis pertama dan elektroda jenis kedua. Elektroda jenis pertama adalah pelat logam (perak, merkuri, kadmium) yang direndam dalam larutan garam yang sangat larut dari logam tersebut. Elektroda jenis kedua adalah logam yang dilapisi dengan lapisan senyawa logam yang sukar larut dan direndam dalam larutan senyawa yang sangat larut dengan anion yang sama (elektroda perak klorida, kalomel).

Elektroda penukar ion- elektroda, yang potensialnya bergantung pada rasio konsentrasi bentuk teroksidasi dan tereduksi dari satu atau lebih zat dalam larutan. Elektroda tersebut terbuat dari logam inert, seperti platinum atau emas.

3. Elektroda membran Mereka adalah pelat berpori yang diresapi dengan cairan yang tidak dapat bercampur dengan air dan mampu melakukan adsorpsi selektif ion-ion tertentu (misalnya, larutan kelat Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ dalam larutan organik). Pengoperasian elektroda membran didasarkan pada terjadinya perbedaan potensial pada antarmuka dan pembentukan keseimbangan pertukaran antara membran dan larutan.

Metode analisis potensiometri.

Metode analisis potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial elektroda yang direndam dalam larutan. Dalam pengukuran potensiometri, sel galvani dengan elektroda indikator dan elektroda referensi dibentuk dan gaya gerak listrik (EMF) diukur.

Jenis potensiometri:

Potensiometri langsung digunakan untuk menentukan secara langsung konsentrasi berdasarkan potensial elektroda indikator, asalkan proses elektroda bersifat reversibel.

Potensiometri tidak langsung didasarkan pada kenyataan bahwa perubahan konsentrasi ion disertai dengan perubahan potensial pada elektroda yang direndam dalam larutan titrasi.

Pada titrasi potensiometri, titik akhir dideteksi oleh lonjakan potensial yang disebabkan oleh penggantian reaksi elektrokimia dengan reaksi lain sesuai dengan nilai E° (potensial elektroda standar).

Nilai potensial tergantung pada konsentrasi ion-ion yang bersangkutan dalam larutan. Misalnya potensial elektroda perak yang direndam dalam larutan garam perak berubah seiring dengan konsentrasi ion Ag+ dalam larutan. Oleh karena itu, dengan mengukur potensial elektroda yang direndam dalam larutan garam tertentu yang konsentrasinya tidak diketahui, kandungan ion yang bersangkutan dalam larutan dapat ditentukan.

Elektroda yang potensialnya digunakan untuk menentukan konsentrasi ion-ion tertentu dalam larutan disebut elektroda indikator.

Potensial suatu elektroda indikator ditentukan dengan membandingkannya dengan potensial elektroda lain yang biasa disebut elektroda referensi. Sebagai elektroda referensi, hanya elektroda yang dapat digunakan yang potensialnya tetap tidak berubah ketika konsentrasi ion yang ditentukan berubah. Elektroda hidrogen standar (normal) digunakan sebagai elektroda referensi.

Dalam praktiknya, elektroda kalomel lebih sering digunakan sebagai elektroda referensi daripada elektroda hidrogen dengan nilai potensial elektroda yang diketahui (Gbr. 1). Potensial elektroda kalomel dengan larutan CO jenuh pada suhu 20 °C adalah 0,2490 V.

Metode analisis konduktometri.

Metode analisis konduktometri didasarkan pada pengukuran konduktivitas listrik larutan, yang berubah akibat reaksi kimia.

Konduktivitas listrik suatu larutan bergantung pada sifat elektrolit, suhunya, dan konsentrasi zat terlarut. Konduktivitas listrik larutan encer disebabkan oleh pergerakan kation dan anion, yang ditandai dengan mobilitas yang berbeda-beda.

Dengan meningkatnya suhu, konduktivitas listrik meningkat seiring dengan meningkatnya mobilitas ion. Pada suhu tertentu, konduktivitas listrik suatu larutan elektrolit bergantung pada konsentrasinya: biasanya, semakin tinggi konsentrasinya, semakin besar konduktivitas listriknya! Oleh karena itu, konduktivitas listrik suatu larutan berfungsi sebagai indikator konsentrasi zat terlarut dan ditentukan oleh mobilitas ion.

Dalam kasus kuantisasi konduktometri yang paling sederhana, ketika larutan hanya mengandung satu elektrolit, grafik ketergantungan konduktivitas listrik larutan analit digambarkan pada konsentrasinya. Setelah menentukan konduktivitas listrik larutan uji, konsentrasi analit ditentukan dari grafik.

Dengan demikian, konduktivitas listrik air barit berubah berbanding lurus dengan kandungan Ba(OH)2 dalam larutan. Ketergantungan ini secara grafis dinyatakan dengan garis lurus. Untuk menentukan kandungan Ba(OH)2 dalam air barit yang konsentrasinya tidak diketahui, perlu ditentukan daya hantar listriknya dan dengan menggunakan grafik kalibrasi, carilah konsentrasi Ba(OH)2 yang sesuai dengan nilai daya hantar listrik tersebut. Jika sejumlah gas yang mengandung karbon dioksida dilewatkan melalui larutan Ba(OH) 2 yang diketahui daya hantar listriknya, maka CO 2 bereaksi dengan Ba(OH) 2:

Ba(OH)2 + C02 → BaC0 3 + H 2 0

Akibat reaksi tersebut maka kandungan Ba(OH)2 dalam larutan akan berkurang dan daya hantar listrik air barit akan menurun. Dengan mengukur daya hantar listrik air barit setelah menyerap CO 2, kita dapat mengetahui seberapa besar penurunan konsentrasi Ba(OH) 2 dalam larutan. Berdasarkan perbedaan konsentrasi Ba(OH) 2 dalam air barit, mudah untuk menghitung jumlah yang diserap

METODE ANALISIS FISIK, didasarkan pada pengukuran efek yang disebabkan oleh interaksi. dengan substansi radiasi - aliran kuanta atau partikel. Radiasi memainkan peran yang kurang lebih sama sebagai reagen dalam metode analisis kimia. Fisik yang diukur efeknya adalah sinyal. Akibatnya, beberapa atau lebih pengukuran besarnya sinyal dan statistiknya. pengolahan analit diperoleh. sinyal. Hal ini berkaitan dengan konsentrasi atau massa komponen yang ditentukan.

Berdasarkan sifat radiasi yang digunakan, metode analisis fisika dapat dibagi menjadi tiga kelompok: 1) metode yang menggunakan radiasi primer yang diserap sampel; 2) menggunakan radiasi primer yang dihamburkan oleh sampel; 3) menggunakan radiasi sekunder yang dipancarkan sampel. Misalnya, spektrometri massa termasuk dalam kelompok ketiga - radiasi primer di sini adalah aliran elektron, kuanta cahaya, ion primer atau partikel lain, dan radiasi sekunder adalah ion dekomposisi. massa dan muatan.

Dari sudut pandang praktis. Penerapannya lebih sering menggunakan klasifikasi metode analisis fisik yang berbeda: 1) spektroskopi. metode analisis - emisi atom, serapan atom, spektrometri fluoresensi atom, dll. (lihat, misalnya, Analisis serapan atom, Analisis fluoresensi atom, Spektroskopi inframerah, Spektroskopi ultraviolet), Spektroskopi sinar-X, termasuk metode fluoresensi sinar-X dan X mikroanalisis spektral sinar, spektrometri massa, resonansi paramagnetik elektron dan resonansi magnetik nuklir, spektrometri elektron; 2) nuklir-no-fisika. dan radiokimia. metode - analisis radioaktivasi (lihat Analisis aktivasi), resonansi gamma nuklir atau spektroskopi Mössbauer, metode pengenceran isotop, 3) metode lain, misalnya difraktometri sinar-X (lihat Metode difraksi), dll.

Kelebihan fisik metode: kemudahan persiapan sampel (dalam banyak kasus) dan analisis sampel kualitatif, keserbagunaan yang lebih besar dibandingkan dengan metode kimia. dan fisika-kimia metode (termasuk kemampuan menganalisis campuran multikomponen), dinamis luas. rentang (yaitu kemampuan untuk menentukan komponen utama, pengotor dan jejak), seringkali batas deteksi rendah baik dalam konsentrasi (hingga 10 -8% tanpa menggunakan konsentrasi) dan dalam massa (10 -10 -10 -20 g), yang memungkinkan Anda menggunakan sampel dalam jumlah yang sangat kecil, dan terkadang melakukan analisis non-destruktif. Banyak metode analisis fisik yang memungkinkan Anda melakukan analisis ruang secara kasar dan lokal serta lapis demi lapis. resolusi hingga tingkat monatomik. Metode analisis fisik cocok untuk otomatisasi.

Penggunaan pencapaian fisika dalam analit. kimia mengarah pada penciptaan metode analisis baru. Jadi, pada akhirnya. tahun 80an Spektrometri massa plasma yang digabungkan secara induktif dan mikroprobe nuklir (metode yang didasarkan pada perekaman sinar-X yang tereksitasi dengan membombardir sampel yang diteliti dengan berkas ion yang dipercepat, biasanya proton) muncul. Area penerapan metode fisik untuk menganalisis objek alam dan teknologi semakin meluas. bahan. Dorongan baru bagi perkembangannya akan diberikan oleh transisi dari perkembangan teoritis. dasar-dasar metode individu hingga penciptaan teori umum metode analisis fisik. Tujuan dari penelitian tersebut adalah untuk mengidentifikasi fisik. faktor yang menyediakan semua koneksi dalam proses analisis. Menemukan hubungan yang tepat antara analit. sinyal yang mengandung komponen yang ditentukan membuka jalan bagi penciptaan metode analisis “mutlak” yang tidak memerlukan sampel perbandingan. Penciptaan teori umum akan memfasilitasi perbandingan metode analisis fisik satu sama lain, pilihan metode yang tepat untuk menyelesaikan analit tertentu. tugas, optimalisasi kondisi analisis.

menyala.: Danzer K., Tan E., Molch D., Analytics. Tinjauan sistematis, trans. dari Jerman, M., 1981; Ewing G., Metode instrumental analisis kimia, trans. dari bahasa Inggris, M., 1989; Ramendik G.I., Shishov V.V., "Jurnal kimia analitik", 1990, v.45, no.2, hal. 237-48; Zolotov Yu.A., Kimia analitik: masalah dan pencapaian, M., 1992. G.I. Ramendik.

1. PERKENALAN

2. KLASIFIKASI METODE

3. SINYAL ANALITIS

4.3. METODE KIMIA

4.8. METODE TERMAL

5. KESIMPULAN

6. DAFTAR REFERENSI YANG DIGUNAKAN

PERKENALAN

Analisis kimia berfungsi sebagai sarana pemantauan produksi dan kualitas produk di sejumlah sektor perekonomian nasional. Eksplorasi mineral pada tingkat yang berbeda-beda didasarkan pada hasil analisis. Analisis merupakan sarana utama pemantauan pencemaran lingkungan. Penentuan komposisi kimia tanah, pupuk, pakan dan produk pertanian penting untuk berfungsinya kompleks agroindustri secara normal. Analisis kimia sangat diperlukan dalam diagnostik medis dan bioteknologi. Perkembangan banyak ilmu pengetahuan bergantung pada tingkat analisis kimia dan perlengkapan laboratorium dengan metode, instrumen dan reagen.

Dasar ilmiah dari analisis kimia adalah kimia analitik, suatu ilmu yang telah menjadi bagian, dan terkadang bagian utama, kimia selama berabad-abad.

Kimia analitik adalah ilmu yang menentukan komposisi kimia suatu zat dan, sebagian, struktur kimianya. Metode kimia analitik memungkinkan untuk menjawab pertanyaan tentang apa yang terdiri dari suatu zat dan komponen apa saja yang termasuk dalam komposisinya. Metode-metode ini sering kali memungkinkan untuk mengetahui dalam bentuk apa suatu komponen tertentu ada dalam suatu zat, misalnya, untuk menentukan bilangan oksidasi suatu unsur. Kadang-kadang dimungkinkan untuk memperkirakan penataan ruang komponen-komponen.

Saat mengembangkan metode, Anda sering kali harus meminjam ide dari bidang ilmu terkait dan menyesuaikannya dengan tujuan Anda. Tugas kimia analitik meliputi pengembangan landasan teori metode, penetapan batas penerapannya, penilaian karakteristik metrologi dan lainnya, serta penciptaan metode untuk menganalisis berbagai objek.

Metode dan sarana analisis terus berubah: pendekatan baru dilibatkan, prinsip dan fenomena baru digunakan, seringkali dari bidang pengetahuan yang jauh.

Metode analisis dipahami sebagai metode yang cukup universal dan dapat dibenarkan secara teoritis untuk menentukan komposisi, terlepas dari komponen yang ditentukan dan objek yang dianalisis. Ketika mereka berbicara tentang metode analisis, yang mereka maksud adalah prinsip yang mendasarinya, ekspresi kuantitatif dari hubungan antara komposisi dan setiap properti yang diukur; teknik implementasi yang dipilih, termasuk identifikasi dan penghapusan interferensi; perangkat untuk pelaksanaan praktis dan metode untuk memproses hasil pengukuran. Teknik analisisnya adalah Detil Deskripsi analisis suatu objek tertentu menggunakan metode yang dipilih.

Ada tiga fungsi kimia analitik sebagai bidang ilmu:

1. memecahkan pertanyaan umum analisis,

2. pengembangan metode analisis,

3. memecahkan masalah analisis tertentu.

Anda juga dapat menyorot kualitatif Dan kuantitatif tes. Yang pertama memecahkan pertanyaan tentang komponen apa yang termasuk dalam objek yang dianalisis, yang kedua memberikan informasi tentang kandungan kuantitatif dari semua atau komponen individu.

2. KLASIFIKASI METODE

Semua metode kimia analitik yang ada dapat dibagi menjadi metode pengambilan sampel, penguraian sampel, pemisahan komponen, deteksi (identifikasi) dan penentuan. Ada metode hibrida yang menggabungkan pemisahan dan determinasi. Metode deteksi dan definisi memiliki banyak kesamaan.

Metode penentuan adalah yang paling penting. Mereka dapat diklasifikasikan menurut sifat properti yang diukur atau metode perekaman sinyal yang sesuai. Metode penentuannya dibagi menjadi bahan kimia , fisik Dan biologis. Metode kimia didasarkan pada reaksi kimia (termasuk elektrokimia). Ini juga termasuk metode yang disebut fisikokimia. Metode fisik didasarkan pada fenomena dan proses fisik, metode biologis didasarkan pada fenomena kehidupan.

Persyaratan utama metode kimia analitik adalah: akurasi dan reproduktifitas hasil yang baik, batas deteksi yang rendah dari komponen yang diperlukan, selektivitas, kecepatan, kemudahan analisis, dan kemungkinan otomatisasi.

Saat memilih metode analisis, Anda perlu mengetahui dengan jelas tujuan analisis, tugas yang perlu diselesaikan, dan mengevaluasi kelebihan dan kekurangan metode analisis yang tersedia.

3. SINYAL ANALITIS

Setelah pengambilan sampel dan penyiapan sampel, tahap analisis kimia dimulai, di mana komponen terdeteksi atau ditentukan kuantitasnya. Untuk tujuan ini, mereka mengukur sinyal analitis. Dalam sebagian besar metode, sinyal analitik adalah rata-rata pengukuran besaran fisik pada tahap akhir analisis, yang secara fungsional terkait dengan kandungan komponen yang ditentukan.

Jika perlu untuk mendeteksi komponen apa pun, biasanya komponen tersebut sudah diperbaiki penampilan sinyal analitis - munculnya endapan, warna, garis dalam spektrum, dll. Kemunculan sinyal analitis harus direkam dengan andal. Saat menentukan jumlah suatu komponen, itu diukur besarnya sinyal analitis - massa sedimen, kekuatan arus, intensitas garis spektrum, dll.

4. METODE KIMIA ANALITIK

4.1. METODE MASKING, PEMISAHAN DAN KONSENTRASI

Penyamaran.

Masking adalah penghambatan atau penekanan total suatu reaksi kimia dengan adanya zat yang dapat mengubah arah atau kecepatannya. Dalam hal ini, tidak ada fase baru yang terbentuk. Ada dua jenis masking: termodinamika (kesetimbangan) dan kinetik (nonequilibrium). Dengan penyamaran termodinamika, kondisi tercipta di mana konstanta reaksi terkondisi dikurangi sedemikian rupa sehingga reaksi tidak berlangsung lama. Konsentrasi komponen yang disamarkan menjadi tidak cukup untuk merekam sinyal analitik dengan andal. Penyembunyian kinetik didasarkan pada peningkatan perbedaan antara laju reaksi zat bertopeng dan analit dengan reagen yang sama.

Pemisahan dan konsentrasi.

Perlunya pemisahan dan konsentrasi mungkin disebabkan oleh faktor-faktor berikut: sampel mengandung komponen yang mengganggu penentuan; konsentrasi komponen yang ditentukan berada di bawah batas deteksi metode; komponen yang ditentukan tidak merata dalam sampel; tidak ada sampel standar untuk kalibrasi instrumen; sampelnya sangat beracun, radioaktif dan mahal.

Pemisahan adalah suatu operasi (proses) yang mengakibatkan pemisahan komponen-komponen penyusun campuran awal satu sama lain.

Konsentrasi adalah suatu operasi (proses) yang menghasilkan peningkatan perbandingan konsentrasi atau jumlah komponen mikro terhadap konsentrasi atau jumlah komponen makro.

Curah hujan dan kopresipitasi.

Curah hujan biasanya digunakan untuk memisahkan zat anorganik. Pengendapan komponen mikro dengan reagen organik, dan terutama kopresipitasinya, memberikan koefisien konsentrasi yang tinggi. Metode ini digunakan bersama dengan metode penentuan yang dirancang untuk memperoleh sinyal analitik dari sampel padat.

Pemisahan dengan pengendapan didasarkan pada perbedaan kelarutan senyawa, terutama dalam larutan air.

Ko-presipitasi adalah distribusi komponen mikro antara larutan dan sedimen.

Ekstraksi.

Ekstraksi adalah proses fisikokimia yang mendistribusikan suatu zat antara dua fase, paling sering antara dua cairan yang tidak dapat bercampur. Ini juga merupakan proses perpindahan massa dengan reaksi kimia.

Metode ekstraksi cocok untuk konsentrasi, ekstraksi komponen mikro atau makro, isolasi komponen secara individu dan kelompok dalam analisis berbagai objek industri dan alam. Metode ini sederhana dan cepat untuk dilakukan, memberikan efisiensi pemisahan dan konsentrasi yang tinggi, dan kompatibel dengan berbagai metode penentuan. Ekstraksi memungkinkan Anda mempelajari keadaan zat dalam larutan dalam berbagai kondisi dan menentukan karakteristik fisikokimia.

Penyerapan.

Sorpsi baik digunakan untuk memisahkan dan memekatkan zat. Metode sorpsi biasanya memberikan selektivitas pemisahan yang baik dan koefisien konsentrasi yang tinggi.

Penyerapan– proses penyerapan gas, uap dan zat terlarut oleh zat penyerap padat atau cair pada zat pembawa padat (sorben).

Pemisahan dan sementasi elektrolitik.

Metode yang paling umum adalah elektrolisis, di mana zat yang dipisahkan atau dipekatkan diisolasi pada elektroda padat dalam bentuk unsur atau dalam bentuk senyawa. Pemisahan elektrolitik (elektrolisis) berdasarkan pengendapan suatu zat oleh arus listrik pada potensial yang terkendali. Pilihan yang paling umum adalah deposisi katodik logam. Bahan elektroda dapat berupa karbon, platinum, perak, tembaga, tungsten, dll.

Elektroforesis didasarkan pada perbedaan kecepatan pergerakan partikel-partikel dengan muatan, bentuk dan ukuran yang berbeda dalam medan listrik. Kecepatan geraknya bergantung pada muatan, kuat medan, dan jari-jari partikel. Ada dua pilihan untuk elektroforesis: frontal (sederhana) dan zona (pada pembawa). Dalam kasus pertama, sejumlah kecil larutan yang mengandung komponen yang akan dipisahkan ditempatkan dalam tabung berisi larutan elektrolit. Dalam kasus kedua, pergerakan terjadi dalam lingkungan yang stabil, yang menahan partikel di tempatnya setelah medan listrik dimatikan.

metode penyemenan terdiri dari reduksi komponen (biasanya dalam jumlah kecil) pada logam dengan potensial cukup negatif atau almagam logam elektronegatif. Selama sementasi, dua proses terjadi secara bersamaan: katodik (pelepasan komponen) dan anodik (pelarutan logam penyemen).

Metode penguapan.

Metode distilasi berdasarkan volatilitas zat yang berbeda. Suatu zat berubah dari wujud cair menjadi gas dan kemudian mengembun menjadi fase cair atau terkadang padat lagi.

Distilasi sederhana (penguapan)– proses pemisahan dan konsentrasi satu langkah. Penguapan menghilangkan zat-zat yang berupa senyawa volatil yang sudah jadi. Ini bisa berupa komponen makro dan komponen mikro; distilasi yang terakhir lebih jarang digunakan.

Sublimasi (sublimasi)- perpindahan zat dari keadaan padat menjadi gas dan selanjutnya pengendapan dalam bentuk padat (melewati fase cair). Pemisahan dengan sublimasi biasanya dilakukan jika komponen yang dipisahkan sulit meleleh atau sulit larut.

Kristalisasi terkendali.

Ketika suatu larutan, lelehan atau gas didinginkan, inti fase padat terbentuk - kristalisasi, yang dapat tidak terkendali (volumetrik) dan dikendalikan. Dengan kristalisasi yang tidak terkontrol, kristal muncul secara spontan di seluruh volume. Dengan kristalisasi terkontrol, proses diatur oleh kondisi eksternal (suhu, arah pergerakan fasa, dll.).

Ada dua jenis kristalisasi terkontrol: kristalisasi terarah(dalam arah tertentu) dan pencairan zona(pergerakan zona cair dalam zat padat dalam arah tertentu).

Dengan kristalisasi terarah, satu antarmuka muncul antara padatan dan cairan—bagian depan kristalisasi. Dalam zona peleburan terdapat dua batas: bagian depan kristalisasi dan bagian depan leleh.

4.2. METODE KROMATOGRAFI

Kromatografi adalah metode analisis yang paling umum digunakan. Metode kromatografi terbaru dapat menentukan zat gas, cair dan padat dengan berat molekul dari satuan hingga 10 6. Ini bisa berupa isotop hidrogen, ion logam, polimer sintetik, protein, dll. Dengan menggunakan kromatografi, informasi ekstensif telah diperoleh tentang struktur dan sifat senyawa organik dari banyak kelas.

Kromatografi adalah metode fisikokimia untuk pemisahan zat, berdasarkan distribusi komponen antara dua fase - diam dan bergerak. Fase diam biasanya berupa zat padat (sering disebut sorben) atau lapisan tipis cair yang diendapkan pada zat padat. Fase gerak adalah cairan atau gas yang mengalir melalui fase diam.

Metode ini memungkinkan Anda untuk memisahkan campuran multikomponen, mengidentifikasi komponen dan menentukan komposisi kuantitatifnya.

Metode kromatografi diklasifikasikan menurut kriteria berikut:

a) menurut keadaan agregat campuran, di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen - kromatografi gas, cair dan gas-cair;

b) menurut mekanisme pemisahan - adsorpsi, distribusi, pertukaran ion, sedimentasi, redoks, adsorpsi - kromatografi kompleks;

c) menurut bentuk proses kromatografinya - kolom, kapiler, planar (kertas, lapis tipis dan membran).

4.3. METODE KIMIA

Metode deteksi dan penentuan bahan kimia didasarkan pada tiga jenis reaksi kimia: asam-basa, redoks, dan kompleksasi. Terkadang hal ini disertai dengan perubahan keadaan agregasi komponen. Yang paling penting di antara metode kimia adalah gravimetri dan titrimetri. Metode analisis ini disebut klasik. Kriteria kesesuaian suatu reaksi kimia sebagai dasar metode analisis dalam banyak kasus adalah kelengkapan dan kecepatan tinggi.

Metode gravimetri.

Analisis gravimetri melibatkan isolasi suatu zat dalam bentuk murni dan menimbangnya. Paling sering, isolasi tersebut dilakukan dengan curah hujan. Lebih jarang, komponen yang ditentukan diisolasi dalam bentuk senyawa yang mudah menguap (metode distilasi). Dalam beberapa kasus, gravimetri adalah cara terbaik untuk memecahkan masalah analitis. Ini adalah metode (referensi) absolut.

Kerugian dari metode gravimetri adalah lamanya penentuan, terutama dalam analisis serial terhadap sejumlah besar sampel, serta non-selektifitas - reagen pengendap, dengan beberapa pengecualian, jarang bersifat spesifik. Oleh karena itu, pemisahan awal sering kali diperlukan.

Sinyal analitik dalam gravimetri adalah massa.

Metode titrimetri.

Metode titrimetri analisis kimia kuantitatif adalah metode yang didasarkan pada pengukuran jumlah reagen B yang dihabiskan untuk reaksi dengan komponen A yang ditentukan. Dalam praktiknya, paling mudah untuk menambahkan reagen dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui secara tepat. . Dalam perwujudan ini, titrasi adalah proses penambahan secara kontinyu sejumlah larutan reagen yang konsentrasinya diketahui secara tepat (titran) ke dalam larutan komponen yang ditentukan.

Dalam titrimetri, tiga metode titrasi digunakan: titrasi langsung, terbalik, dan substituen.

Titrasi langsung- ini adalah titrasi larutan analit A langsung dengan larutan titran B. Digunakan jika reaksi antara A dan B berlangsung cepat.

Titrasi kembali terdiri dari penambahan ke analit A kelebihan larutan standar B dalam jumlah yang diketahui secara tepat dan, setelah menyelesaikan reaksi di antara keduanya, titrasi sisa jumlah B dengan larutan titran B’. Metode ini digunakan jika reaksi antara A dan B tidak berlangsung cukup cepat, atau tidak ada indikator yang sesuai untuk menentukan titik ekivalen reaksi.

Titrasi dengan substituen terdiri dari titrasi dengan titran B bukan zat A dalam jumlah tertentu, melainkan substituen A’ dalam jumlah ekuivalen yang dihasilkan dari reaksi yang telah dilakukan sebelumnya antara zat A tertentu dan suatu reagen. Metode titrasi ini biasanya digunakan jika titrasi langsung tidak memungkinkan.

Metode kinetik.

Metode kinetik didasarkan pada ketergantungan laju reaksi kimia pada konsentrasi reaktan, dan dalam kasus reaksi katalitik, pada konsentrasi katalis. Sinyal analitik dalam metode kinetik adalah laju proses atau nilai yang sebanding dengannya.

Reaksi yang mendasari metode kinetik disebut indikator. Suatu zat, dengan perubahan konsentrasi yang menentukan kecepatan proses indikator, adalah indikator.

Metode biokimia.

Di antara metode analisis kimia modern, metode biokimia menempati tempat yang penting. Metode biokimia mencakup metode yang didasarkan pada penggunaan proses yang terjadi dengan partisipasi komponen biologis (enzim, antibodi, dll.). Dalam hal ini, sinyal analitik paling sering berupa laju awal proses atau konsentrasi akhir salah satu produk reaksi, yang ditentukan dengan metode instrumental apa pun.

Metode enzimatik didasarkan pada penggunaan reaksi yang dikatalisis oleh enzim - katalis biologis yang ditandai dengan aktivitas tinggi dan selektivitas tindakan.

Metode imunokimia analisis didasarkan pada pengikatan spesifik senyawa yang terdeteksi - antigen - oleh antibodi yang sesuai. Reaksi imunokimia dalam larutan antara antibodi dan antigen merupakan proses kompleks yang terjadi dalam beberapa tahap.

4.4. METODE ELEKTROKIMIA

Metode analisis dan penelitian elektrokimia didasarkan pada studi dan penggunaan proses yang terjadi pada permukaan elektroda atau di ruang dekat elektroda. Setiap parameter listrik (potensial, arus, hambatan, dll.), yang secara fungsional terkait dengan konsentrasi larutan yang dianalisis dan dapat diukur dengan benar, dapat berfungsi sebagai sinyal analitik.

Ada metode elektrokimia langsung dan tidak langsung. Metode langsung menggunakan ketergantungan kekuatan arus (potensial, dll) pada konsentrasi komponen yang ditentukan. Dalam metode tidak langsung, kekuatan arus (potensial, dll.) diukur untuk menemukan titik akhir titrasi analit dengan titran yang sesuai, yaitu. Ketergantungan parameter yang diukur pada volume titran yang digunakan.

Untuk segala jenis pengukuran elektrokimia, diperlukan sirkuit elektrokimia atau sel elektrokimia, yang mana larutan yang dianalisis merupakan bagian integralnya.

Ada berbagai cara untuk mengklasifikasikan metode elektrokimia, dari yang sangat sederhana hingga yang sangat kompleks, yang melibatkan pertimbangan detail proses elektroda.

4.5. METODE SPEKTROSKOPIK

Metode analisis spektroskopi mencakup metode fisika yang didasarkan pada interaksi radiasi elektromagnetik dengan materi. Interaksi ini menimbulkan berbagai transisi energi, yang dicatat secara eksperimental dalam bentuk penyerapan radiasi, pemantulan dan hamburan radiasi elektromagnetik.

4.6. METODE SPEKTROMETRI MASSA

Metode analisis spektrometri massa didasarkan pada ionisasi atom dan molekul zat yang dipancarkan dan selanjutnya pemisahan ion-ion yang dihasilkan dalam ruang atau waktu.

Penerapan spektrometri massa yang paling penting adalah untuk mengidentifikasi dan menentukan struktur senyawa organik. Dianjurkan untuk melakukan analisis molekuler terhadap campuran kompleks senyawa organik setelah pemisahan kromatografinya.

4.7. METODE ANALISIS BERDASARKAN RADIOAKTIFITAS

Metode analisis berdasarkan radioaktivitas muncul pada era perkembangan fisika nuklir, radiokimia, dan teknologi nuklir dan berhasil digunakan saat ini dalam melakukan berbagai analisis, termasuk di bidang industri dan jasa geologi. Cara-cara tersebut sangat banyak dan beragam. Empat kelompok utama dapat dibedakan: analisis radioaktif; pengenceran isotop dan metode pelacak radio lainnya; metode berdasarkan penyerapan dan hamburan radiasi; metode radiometrik murni. Yang paling luas metode radioaktivasi. Metode ini muncul setelah penemuan radioaktivitas buatan dan didasarkan pada pembentukan isotop radioaktif dari unsur yang ditentukan dengan menyinari sampel dengan partikel nuklir atau g dan mencatat radioaktivitas buatan yang diperoleh selama aktivasi.

4.8. METODE TERMAL

Metode analisis termal didasarkan pada interaksi suatu zat dengan energi panas. Penerapan terbesar dalam kimia analitik adalah efek termal, yang merupakan penyebab atau akibat dari reaksi kimia. Pada tingkat lebih rendah, metode yang didasarkan pada pelepasan atau penyerapan panas sebagai akibat dari proses fisik digunakan. Ini adalah proses yang terkait dengan transisi suatu zat dari satu modifikasi ke modifikasi lainnya, dengan perubahan keadaan agregasi dan perubahan lain dalam interaksi antarmolekul, misalnya, yang terjadi selama pelarutan atau pengenceran. Tabel ini menunjukkan metode analisis termal yang paling umum.

Metode termal berhasil digunakan untuk analisis bahan metalurgi, mineral, silikat, serta polimer, untuk analisis fasa tanah, dan penentuan kadar air dalam sampel.

4.9. METODE ANALISIS BIOLOGIS

Metode analisis biologis didasarkan pada fakta bahwa untuk aktivitas kehidupan - pertumbuhan, reproduksi, dan fungsi normal makhluk hidup secara umum, diperlukan lingkungan dengan komposisi kimia yang ditentukan secara ketat. Ketika komposisi ini berubah, misalnya, ketika komponen apa pun dikeluarkan dari lingkungan atau senyawa tambahan (yang dapat dideteksi) dimasukkan, tubuh mengirimkan sinyal respons yang sesuai setelah beberapa waktu, terkadang hampir seketika. Membangun hubungan antara sifat atau intensitas sinyal respons tubuh dan jumlah komponen yang dimasukkan ke dalam lingkungan atau dikeluarkan dari lingkungan berfungsi untuk mendeteksi dan menentukannya.

Indikator analitik dalam metode biologi adalah berbagai organisme hidup, organ dan jaringannya, fungsi fisiologis, dll. Mikroorganisme, invertebrata, vertebrata, dan tumbuhan dapat berperan sebagai organisme indikator.

5. KESIMPULAN

Pentingnya kimia analitik ditentukan oleh kebutuhan masyarakat akan hasil analisis, penetapan komposisi kualitatif dan kuantitatif zat, tingkat perkembangan masyarakat, kebutuhan sosial akan hasil analisis, serta tingkat perkembangan. kimia analitik itu sendiri.

Kutipan dari buku teks kimia analitik oleh N.A. Menshutkin yang diterbitkan pada tahun 1897: “Setelah mempresentasikan seluruh mata kuliah kimia analitik dalam bentuk masalah, yang penyelesaiannya diberikan kepada siswa, kita harus menunjukkan bahwa untuk masalah seperti itu pemecahan masalah, kimia analitik akan memberikan jalur yang ditentukan secara ketat. Kepastian ini (solusi sistematis masalah kimia analitik) sangat penting secara pedagogis.Siswa belajar menerapkan sifat-sifat senyawa untuk memecahkan masalah, memperoleh kondisi reaksi, dan menggabungkannya. Seluruh rangkaian proses mental ini dapat diungkapkan sebagai berikut: kimia analitik mengajarkan Anda berpikir secara kimia. Mencapai tujuan terakhir tampaknya menjadi hal yang paling penting untuk studi praktis dalam kimia analitik.”

DAFTAR REFERENSI YANG DIGUNAKAN

1. K.M.Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov “Kimia analitik”, Moskow, “Kimia”, 1980

2. "Kimia Analisis. Metode analisis kimia", Moskow, "Kimia", 1993.

3. “Dasar-dasar kimia analitik. Buku 1", Moskow, "Sekolah Tinggi", 1999.

4. “Dasar-dasar kimia analitik. Buku 2", Moskow, "Sekolah Tinggi", 1999.

Tujuan utama kimia analitik- untuk memastikan, tergantung pada tugas yang ada, akurasi, sensitivitas tinggi, kecepatan dan (atau) selektivitas analisis. Metode sedang dikembangkan yang memungkinkan untuk menganalisis objek mikro (lihat Analisis mikrokimia), melakukan analisis lokal (pada suatu titik, di permukaan, dll.), analisis tanpa merusak sampel (lihat Analisis non-destruktif), pada jarak tertentu (analisis jarak jauh), analisis kontinu (misalnya dalam suatu aliran), serta untuk menentukan bentuk senyawa kimia apa dan dalam fase apa komponen yang ditentukan ada dalam sampel (analisis fase). Tren penting dalam perkembangan kimia analitik adalah otomatisasi analisis, terutama dalam pengendalian proses teknologi, dan matematisasi, khususnya meluasnya penggunaan komputer.

Struktur. Tiga bidang utama kimia analitik dapat dibedakan: landasan teori umum; pengembangan metode analisis; kimia analitik objek individu. Tergantung pada tujuan analisis, analisis kualitatif dan analisis kuantitatif dibedakan.Tugas pertama adalah mendeteksi dan mengidentifikasi komponen sampel yang dianalisis, yang kedua adalah menentukan konsentrasi atau massanya. Tergantung pada komponen mana yang perlu dideteksi atau ditentukan, terdapat analisis isotop, analisis unsur, analisis kelompok struktur (termasuk analisis fungsional), analisis molekuler, dan analisis fase. Berdasarkan sifat benda yang dianalisis, analisis zat anorganik dan organik dibedakan.

Secara teoritis Dalam dasar-dasar kimia analitik, metrologi analisis kimia, termasuk pengolahan hasil statistik, menempati tempat yang signifikan. Teori kimia analitik juga mencakup studi tentang pemilihan dan persiapan sampel analitik. tentang penyusunan skema analisis dan pemilihan metode, prinsip dan cara otomatisasi analisis, penggunaan komputer, serta dasar-dasar perekonomian nasional. penggunaan hasil kimia. analisis. Keunikan kimia analitik adalah studi tentang sifat dan karakteristik objek yang tidak umum, tetapi individual, spesifik, yang menjamin selektivitas banyak objek. metode analitis. Berkat kedekatannya dengan prestasi fisika, matematika, biologi dan sebagainya. bidang teknologi (terutama menyangkut metode analisis), kimia analitik telah berubah menjadi disiplin ilmu yang berada di persimpangan ilmu pengetahuan.

Dalam kimia analitik, terdapat metode pemisahan, penentuan (deteksi) dan metode hybrid, yang menggabungkan metode dari dua kelompok pertama. Metode penentuan dibedakan menjadi metode analisis kimia (analisis gravimetri, titrimetri), metode analisis fisika dan kimia (misalnya elektrokimia, fotometrik, kinetik), metode analisis fisika (spektral, fisika nuklir, dan lain-lain) dan metode analisis biologi. . Terkadang metode penentuannya dibagi menjadi kimia, berdasarkan reaksi kimia, fisik, berdasarkan fenomena fisik, dan biologis, menggunakan respons organisme terhadap perubahan lingkungan.

Kimia analitik mendefinisikan pendekatan umum terhadap pemilihan jalur dan metode analitik. Metode untuk membandingkan metode, kondisi untuk pertukaran dan kombinasinya, prinsip dan cara untuk mengotomatisasi analisis sedang dikembangkan. Untuk tujuan praktis dengan menggunakan analisis tersebut, perlu dikembangkan gagasan tentang hasilnya sebagai indikator kualitas produk, doktrin penguasaan teknologi secara cepat. proses, menciptakan metode yang hemat biaya. Yang sangat penting bagi para analis yang bekerja di berbagai sektor perekonomian nasional adalah penyatuan dan standarisasi metode. Sebuah teori sedang dikembangkan untuk mengoptimalkan jumlah informasi yang dibutuhkan untuk memecahkan masalah analitis.

Metode analisis. Tergantung pada massa atau volume sampel yang dianalisis, metode pemisahan dan penentuan terkadang dibagi menjadi metode makro, mikro, dan ultra-mikro.

Pemisahan campuran biasanya dilakukan jika metode penentuan atau deteksi langsung tidak memberikan hasil yang benar karena pengaruh gangguan dari komponen sampel lainnya. Yang paling penting adalah apa yang disebut konsentrasi relatif - pemisahan sejumlah kecil komponen analit dari sejumlah besar komponen utama sampel. Pemisahan campuran dapat didasarkan pada perbedaan karakteristik termodinamika atau kesetimbangan komponen (konstanta pertukaran ion, konstanta stabilitas kompleks) atau parameter kinetik. Metode pemisahan yang digunakan terutama adalah kromatografi, ekstraksi, pengendapan, distilasi, serta metode elektrokimia seperti elektrodeposisi.

Metode analisis fisika-kimia, didasarkan pada ketergantungan sifat fisik suatu zat pada sifatnya, dan sinyal analitisnya adalah kuantitas properti fisik, secara fungsional berkaitan dengan konsentrasi atau massa komponen yang ditentukan. Metode analisis fisikokimia dapat mencakup transformasi kimia senyawa yang dianalisis, pelarutan sampel, konsentrasi komponen yang dianalisis, penyamaran zat pengganggu, dan lain-lain. Berbeda dengan metode analisis kimia “klasik”, di mana sinyal analitiknya adalah massa suatu zat atau volumenya, metode analisis fisikokimia menggunakan intensitas radiasi, kekuatan arus, konduktivitas listrik, beda potensial, dll.

Yang sangat penting secara praktis adalah metode yang didasarkan pada studi tentang emisi dan penyerapan radiasi elektromagnetik di berbagai wilayah spektrum. Ini termasuk spektroskopi (misalnya, analisis luminescent, analisis spektral, nefelometri dan turbidimetri, dan lain-lain). Metode analisis fisikokimia yang penting mencakup metode elektrokimia yang menggunakan pengukuran sifat listrik suatu zat.